Normalización interna en la espectrometría de absorción atómica de horno de grafito: uso comparativo de As y Ge para minimizar los efectos de matriz en Se determinación en la leche

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El comportamiento de la Se, y Ge fue estudiada mediante las siguientes soluciones: 50 ag L1 Se plus 50 ag L1 como en la leche, diluido 1 + 9 v/v con 1,0% (v/v) HNO3; 50 ag L1 Se plus 50 ag L1 Ge en leche diluido 1 + 9 v/v con 1,0% (v/v) de HNO3. Aunque GFAAS efecto Zeeman con corrección de fondo es una técnica eficaz para la determinación de se a niveles de trazas con un simple dilución de la muestra antes del análisis, la gran cantidad de residuos carbonosos generados después de unos disparos afectado el rendimiento adecuado del espectrómetro [13]. Este inconveniente se ha observado aquí, pero fue eludido mediante una pirólisis asistida por aire adicional paso a 600 8C. La temperatura optimizada programa utilizado para efectuar mediciones simultáneas de se y como o Se y Ge se muestra en la Tabla 1. Mediante este programa, el comportamiento de la Se, y Ge se estudió por medio de pirólisis y curvas de atomización.

Se evaluaron los efectos de matriz comparando las pendientes de las curvas de analítica (5.00-40.0 Ag L1) se compone de diferentes diluido (1 + 9, v/v) de las muestras de leche que contengan 1% (v/v) HNO3: a) b) Leche entera, leche baja en grasa, y c) la falta de grasa de leche con y sin la normalización interna. Un volumen de 20 al de la muestra diluida fue distribuida en el tubo de grafito. La eficiencia del arsénico y el germanio como estándar interno para Se determinación en leche también fue evaluada por medio de los gráficos de correlación [14]. Veinte mediciones consecutivas de un lodo que contiene 25 ag L1 Se plus 500 Ag L1 Como o Ge en diluido (1 + 9 v/v) de leche entera, más 1,0% (v/v) de HNO3 se llevaron a cabo. Los valores de absorbancia integrada relacionados con estas mediciones consecutivas se normalizaron y los gráficos de correlación fueron luego trazada a partir de la absorbancia señales normalizadas (n = 20) del estándar interno (eje y) frente al analito (eje x). Parámetros como el coeficiente de correlación, el intercepto y la pendiente se calcula con el fin de comprobar si el analito y normas internas que presentan comportamientos similares. Después los parámetros han sido optimizados, el procedimiento propuesto se aplica a la determinación de selenio en muestras de leche, a fin de evaluar la exactitud y la precisión. Además, la recuperación de selenio se llevaron a cabo pruebas sobre muestras de leche que fueron adicionadas con 25 ag L1 Se (25 AL de 100 mg/L se agregan a 100 mL de leche natural muestras). Diluye las muestras fueron preparadas para contener 500 Ag L1 Como o Ge. Se realizaron tres repeticiones para cada muestra. La señal de absorbancia integrada correspondiente a cada muestra original fue adoptada como el blanco. Estos estudios fueron realizados aplicando la normalización interna (como o Ge) y sin este método de corrección.

3. Resultados y discusión

3.1. Parámetros para la selección de es

Entre los parámetros fisicoquímicos, que han sido considerados como pautas para la selección de normas internas en GFAAS, las principales son: Mecanismo y cinética similar de atomización entre el analito y el estándar interno, similar mecanismo de modificación, similar de pirólisis y temperaturas de atomización, similar la vaporización y calor de disociación de sus óxidos y cloruros, similar punto de fusión y el punto de ebullición para los elementos y sus óxidos y cloruros, similar energía de activación para el elemento atomización de óxidos respectivos y similar aspecto de pico transitorio [15]. El uso de gráficos de correlación (parcelas de analito absorbancia versus estándar interno absorbancia) ha sido propuesto en un trabajo reciente para comprobar la similitud entre las mediciones simultáneas de analito o patrón interno por candidato GFAAS [10,14]. La tabla 2 muestra algunos parámetros tenidos en cuenta para la selección de Como y Ge como las normas internas. Sin embargo, debe subrayarse que el comportamiento del analito o patrón interno en la presencia de muestras de matrices es un parámetro fundamental para proseguir la investigación.

3.2. Electrotérmicos comportamiento del arsénico, el germanio y el selenio

Calefacción mediante el programa mostrado en la Tabla 1, el comportamiento electro térmicos de As, Ge y Se en lechadas de leche THGAk fue estudiada en un tubo que contiene una plataforma integrada pre tratados con W junto con Pd(NO3)2 modificador. Pirólisis y atomización curvas fueron establecidos para determinar la óptima de pirólisis y temperaturas de atomización. Este estudio se realizó utilizando diluido (1 + 9 v/v) de muestras de leche que contengan 1% v/v HNO3 adicionadas con 50 ag L1 en todos los elementos. Todos los resultados se basan en las mediciones del área del pico y están representados en la Fig. 1. El modificador estabilizado como y se hasta 1400 8C; Ge se estabilizó hasta 1600 8C. Para ambos pares Se-As y Se-GE, la pirólisis óptima temperatura era 1400 8C. Para altas temperaturas, hay una abrupta caída Se absorbancia. Para permanecer en el lado seguro, una temperatura de pirólisis 1300 8C fue seleccionado para nuevos experimentos. El mejor perfil de la señal y la buena repetibilidad de las mediciones para as, Ge y Se en muestras de leche se obtuvo a una temperatura de atomización de 2100 8C.

3.3. Eficiencia de arsénico y el germanio como es para se

Los gráficos de correlación utilizada para comprobar la similitud entre las mediciones simultáneas por ICP-OES [14] se aplica aquí para GFAAS. Estos gráficos pueden representar una simple y eficiente asistencia para elegir un patrón interno adecuado. Los gráficos de correlación para Se cómo y se-Ge fueron obtenidos después de 20 sucesivas mediciones simultáneas de una papilla de leche enriquecida con 25 ag L1 Se, y Ge trazando normalizado de la absorbancia del analito vs. Normalizado de absorbancia. Colocar la ecuación lineal para la pareja se-como es: AAs=0.004F0.019 + 1,02 F0.019 ASe (r2=0.9967 F 0,005). Colocar la ecuación lineal para la pareja se-Ge es: Edad=0.017F0,015 + 1.01F0,015 ASe (r 2 = 0.9978F0.004.) El rendimiento de Como y Ge como normas internas se evaluó comparando todos los parámetros de regresión lineal obtenidos a partir de estos gráficos de correlación con la situación ideal y la pendiente (r 2 = 1; interceptar = 0) que indica una coincidencia perfecta entre el analito y patrón interno. Se observó que la absorbancia para Se varió de forma similar a como la absorbancia y Ge. Los gráficos de correlación obtenidos sugieren tanto como y Ge como es adecuado para Se determinación en muestras de leche.

3.4. Efecto de matriz

Se