RESUMEN GRAVIMETRIA.

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Existen factores que determinan el tamaño de una partícula como ser: la solubilidad del precipitado en el medio, la temperatura, la concentración de los reactivos y la rapidez con la que se mezclan los reactivos. Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamaño de las partículas es función de la sobresaturación relativa.

La sobresaturación se da cuando la cantidad de especies en disolución es superior a la del equilibrio. Y se tiene la relación:

[pic 1]

Donde S= solubilidad y Q= concentración del soluto

Después de la sobresaturación se da la nucleación que es la formación de partículas diminutas de precipitado a partir de la agrupación de iones, átomos o moléculas.

ETAPAS DEL ANALISIS GRAVIMETRICO

Consta de 5 etapas:

1. PREPARACION DE LA MUESTRA

- La muestra debe estar en estado líquido y si es sólida hay que disolverla (digestión o fusión)

- Eliminación de interferencias para esto se unas técnicas previas de separación, ajuste del pH o adición de agentes complejantes que enmascaren las interferencias y no precipiten ⇒SELECTIVIDAD

- Ajuste del pH óptimo del medio para disminuir la solubilidad del precipitado

- Volumen de muestra ⇒ la cantidad de precipitado se pueda pesar ⇒ SENSIBILIDAD.

2. PRECIPITACION

- El agente precipitante se añade a la muestra ⇒ formación del precipitado

- La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite).

- El precipitado debe ser muy insoluble (S ⇒ evita pérdidas en la etapa de lavado.

- La reacción debe ser selectiva ⇒ mínimas interferencias.

3. FILTRACION Y LAVADO

- Filtración: separación de la fase líquida del soluto.

- Lavado con agua: eliminación del agente precipitante y del mayor número de contaminantes.

- Lavado con disolución de electrolito: en precipitados coloidades coagulados para que no se produzca la pectización del coloide.

4. SECADO Y/O CALCINACION

- Si el precipitado está en la forma adecuada para ser pesado ⇒ Secar en estufa a 110-120 ºC durante 1-2 h (eliminación del agua).

- Si el precipitado no está en una forma adecuada para ser pesado ⇒ Calcinar a temperaturas altas en un horno Mufla (transformación a una forma adecuada).

5. PESADA Y CÁLCULO DE LA CONCENTRACION DE ANALITO

- El precipitado se pesa en una balanza analítica ⇒ Pg (g)

- Cálculo del factor gravimétrico (Fg)

[pic 2]

- Gramos de analito en la muestra: Pg x Fg