DISPERSIÓN DE MATRIZ EN FASE SOLIDA (MSPD)

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La eficacia y selectividad en MSPD depende de varios factores entre los cuales destacan la selección del material dispersante, tipo de disolvente y la secuencia de la elución, por eso los materiales derivados de la silica son los más empleados en la disrupción de la matriz en MSPD, ya que presenta la ventaja de poseer grupos silanoides no enlazados, tanto en la superficie de las partículas como en los poros, que interaccionan con el agua de la muestra, actuando a su vez como agente desecante [4].

No obstante los componentes de la matiz dispersada de mueven a través de la fase cromatografía, contenida en el cartucho de MSPD, lo que hace posible un fraccionamiento en función de la naturaleza de estos compuestos presentes en la matriz, así como de las sustancias interferentes que puedan hacer más complicado su determinación analítica [4].

La MSPD ha encontrado lugar en muchas aplicaciones ya que elimina la mayoría de las complicaciones que surgen al llevar a cabo las clásicas extracciones liquido –liquido o en SPE particularmente cuando se trata de mezclas biológicas complejas, una de tantas aplicaciones es la extracción de sustancias orgánicas tanto exógenas como endógenas, pero particularmente es aplicada en los procesos analíticos para la preparación, extracción y fraccionamiento de muestras solidas semisólidas o viscosas[6]también es muy útil en muestras biológicas, ya que permite obtener secuencialmente distintas fracciones ricas en un determinado tipo de compuestos mediante el empleo de disolventes de polaridad creciente[5].

En un estudio realizado en Morinda officinalis fueron extraídos 33 pesticidas organoclorados (OCP) y 9 plaguicidas piretroides (PYPs) y limpiados por extracción acelerada con disolventes y dispersión de matriz en fase solida (ASE / MSPD), seguido de cromatografía de gases-electrón con eficacia y de forma selectiva detección por captura (GC-ECD). Carbofenotión fue seleccionado como el patrón interno y se añadió en los extractos finales para mejorar la precisión y la exactitud del método Los parámetros para el procedimiento ASE / MSPD incluyendo relación de acetona a, temperatura y cantidad de Florisil se optimizaron para mejorar el rendimiento del método a través del diseño experimental ortogonal. [7].

En conclusión la novedad de esta técnica consiste en el aislamiento de los analitos por dispersión de los tejidos en un soporte sólido, evitando muchas de las dificultades encontradas en los métodos clásicos de SPE, como la necesidad de homogeneizar la muestra previa a la aplicación en la columna, así como la disrupción incompleta de las células [6].

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y METODOS

Para realizar dicha extracción de MSDP se utilizó la balanza analítica (KERN 770) en la que se pesó el dispersante el cual contenía xx % de pureza (Merck), y así proceder con dicha extracción en el equipo de SPE (SUPELCO VISIPREP) utilizado para esta práctica, también se utilizó HEWLETT PACKARD 6990 con inyector automático, puerto de inyección Split-splitless y detector de ionización de llama.

PROCEDIMIENTO

Para llevar a cabo dicha práctica se inició con la calibración de la balanza analítica, en donde se pesó por duplicado la muestra de suelo y el dispersante, como se observa en la figura 1, luego de haberlos pesado se mezcló y se macero hasta obtener una muestra homogénea, la cual con ayuda de un embudo de papel se pasó a las jeringas o cartuchos que contenían una capa de algodón, tanto debajo como encima de la muestra, al tener nuestros cartuchos listos se llevaron a las llaves del equipo, en donde se les agrego 3 ml de acetona como se observa en la figura 2 y se dejó actuar por 5 minutos los cuales eran necesarios para que el solvente alcanzara a bajar por la fase, pasado el tiempo se dio inicio a la extracción, de la cual el resultado se obtuvo en los tubos de ensayo como se observa en la figura 3 sellados con algodón.

Luego se realizó el método estandarizado por Cardona, Y; et al. 2011: el cual presenta una características como columna capilar HP-5 de 60 m X 0,25 mm de diámetro interno x 0,25µm de espesor, utilizando helio como gas portador a un flujo de 2 mL/min. La temperatura del inyector a 270ºC con inyección en modo splitless. La programación del horno: 200ºC por dos minutos; seguidamente aumenta a 20ºC/min hasta 270ºC y de ahí aumenta a 3ºC/min hasta 273ºC, en donde se mantiene constante por un minuto; luego se lleva hasta 278ºC a 0,5ºC/minuto y por último a 10ºC/minuto hasta alcanzar una temperatura final de 290ºC, en la cual se deja por 4 minutos.

Por último se elaboró la curva de calibración, en donde se preparó una solución estándar para realizar una serie de diluciones, las cuales se aforaron respectivamente a 10 ml y de esta manera se pudo conocer la concentración de la muestra de suelo analizada.

[pic 1]

FIGURA 1: PESADO DEL SUELO Y EL DISPERSANTE

[pic 2]

FIGURA 2: DISPERCION DE MATRIZ EN FASE SOLIDA

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FIGURA3: EXTRACCIÓN DE CIPERMETRINA

RESULTADOS Y ANALISIS

La concentración de pesticida de la muestra de suelo tratado fue de 7,92 ppm del cual se realizó una serie de pesadas tanto de la muestra como del dispersante mostradas en la tala 1, preparando una solución estándar con una concentración de 280 ppm, en donde se llevó a cabo unas diluciones como se muestra en la figura 4 y así elaborar la curva de calibración que se observa en la tabla 2 y figura 5; la respuesta que arrojo el equipo para la muestra 1 fue de 552,1781 y para la muestra 2 fue 544,1816 como se observa en la figura 6 las cuales fueron necesarias para hallar la concentración de cada una de las muestras y así poder compararla con la muestra inicial de suelo

TABLA1: pesadas por duplicado del suelo y del dispersante

MUESTRA DE SUELO (g)

DISPERSANTE (g)

PESADA 1

2139

2987

PESADA 2

2025

3150

[pic 4]

FIGURA