Determinacion de hierro con SCN

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Separe el sólido por filtración al vacío, lave los cristales con poco disolvente frío y seque al aire. Calcule la eficacia de la recristalización en porcentaje.

Para la recristalización en par de disolventes, solubilice la muestra en caliente en el disolvente en el cual es muy soluble, siga el proceso anterior hasta obtener el filtrado incoloro, concentre el filtrado y agregue el disolvente en el cual la muestra es no soluble, en caliente, gota a gota hasta que se produzca una turbidez que desaparece inmediatamente, espere la cristalización, si esta no ocurre indúzcala por los medios conocidos.

INVESTIGACIÓN PREVIA AL EXPERIMENTO

a) Cristalización: Generalidades, fundamento de la cristalización, importancia como método de purificación, principales tipos de cristalización, métodos para inducir la cristalización, factores que intervienen en el crecimiento de los cristales, eliminación de impurezas coloridas, fenómeno de adsorción.

b) Técnicas: diversos tipos de filtración, preparación del papel filtro, secado de productos recristalizados, evaporación del disolvente.

BIBLIOGRAFÍA:

R.Q.Brewster y Vander Werf. Curso práctico de química orgánica. Ed. Alhambra, España (1970)

A.I Voguel, A Text Book of Practical Organic Chemistry, 2nd. Edition, Longmas, Londres (1962).

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“DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN Y SUBLIMACIÓN”

OBJETIVO:

El alumno aprenderá a determinar una propiedad física muy importante de los sólidos que es el punto de fusión. Observará los factores experimentales que intervienen en esta determinación y aprenderá a relacionar esta constante física con la pureza del producto.

Respecto a sublimación conocerá en que consiste esta propiedad y la influencia de las variables que la afectan, aplicación y limitaciones en compuestos orgánicos. Aprenderá a diferenciar dos procesos de cambio de fases: fusión y sublimación.

PARTE EXPERIMENTAL

Método de Thiele:

Pulverice la muestra de la sustancia a la cual se le va a determinar su punto de fusión, cierre un tubo capilar por un extremo: coloque la muestra en el vidrio de reloj y ponga el extremo del capilar abierto sobre la muestra. Parara que la muestra pase al extremo cerrado del capilar déjelo caer a través de un tubo de vidrio. (1). Repita esta operación hasta que la sustancia ocupe aproximadamente 2mm de altura, sujete el capilar al termómetro (2) con hilo, haga que el capilar y el bulbo del termómetro queden a la misma altura. En un tubo de Thiele vacíe nujol, tenga cuidado que el nivel de nujol llegue a la parte superior del brazo del tubo de Thiele. Introduzca el termómetro con el capilar en el tubo de Thiele, de tal manera que el bulbo del termómetro quede dentro del nujol. Caliente lentamente el brazo del tubo con un mechero. Anote la temperatura en la que empieza a fundir su muestra y la temperatura en que termina de fundir. Repita la operación varias veces empleando muestras diferentes. Tome en cuenta las tres temperaturas más cercanas para obtener un buen resultado.

Método de Fisher-Jones:

Entre dos cubreobjetos (3) coloque unos cuantos cristales de la sustancia (4) a la cual se le va a determinar el punto de fusión. Póngalo en la depresión circular del bloque de aluminio calentando eléctricamente.

La velocidad de aumento de la temperatura se regula con la ayuda de un reóstato (5) y la muestra se observa mediante una lupa (6). Se debe anotar la temperatura a la cual empezó a fundir la sustancia y la temperatura a la cual terminó de fundir.

SUBLIMACIÓN

Prueba de sublimación:

En un tubo de ensayo coloque alrededor de 50mg de la sustancia, póngalo en posición horizontal y con la llama pequeña de un mechero, caliente la parte en que se encuentra la sustancia, sí es sublimable, sus vapores condensan en la aparte fría del tubo.

Sublimación:

Coloque en un matraz kitasato un tapón de hule mono horadado que lleve un tubo de ensayo, el tubo de ensayo desempeña el papel de dedo frío. En la rama lateral del kitasato se coloca la manguera al vacío. Coloque en el matraz kitasato 0.5g de la sustancia problema (7) y sujételo por el cuello al soporte con un pinza de tres dedos. El tubo de ensayo se llena casi en su totalidad de hielo y se introduce al tapón horadado de tal manera que el extremo cerrado quede 3cm arriba del fondo del matraz kitasato. El kitasato así adaptado se sumerge en un recipiente que contiene nujol (8) de tal manera que la superficie del baño de nujol quede aproximadamente a la altura del extremo inferior del tubo de ensayo. Se conecta al vacío y se calienta por medio del mechero hasta una temperatura en el baño menor al punto de fusión del compuesto. Para colectar el producto sublimado adherido al tubo de ensayo apague e mechero, quite el baño de aceite y cierre el vacío, de la rama lateral del kitasato, quite el tubo de ensayo conteniendo al producto sublimado y raspe las paredes (9) del tubo y parte superior del kitasato. Pese el producto y calcule rendimiento.

NOTAS:

(1) deje caer el capilar por el interior del tubo de vidrio de aproximadamente 60 cm de longitud.

(2) El termómetro está insertado aun tapón monohoradado al que se le ha hecho un corte longitudinal para permitir la salida de vapores que se desprenden durante el calentamiento del baño.

(3) Los cubreobjetos circulares deberán estar limpios y secos, se lavan con agua y jabón y se desengrasan con acetona o éter.

(4) Utilice muestra nueva en cada determinación.

(5) Es importante que el calentamiento se haga lentamente.

(6) Observe la muestra durante el intervalo de fusión para detectar la presencia de cambios físicos en la forma del cristal o descomposición del producto.

(7) Puntos de fusión de algunas sustancias: Naftaleno (80°C), Ac. Benzoico (122°C), Anhídrido ftálico (130°), Alcanfor (179°C), Antraceno (118°C).

(8)