FUNDAMENTOS (BASES) DEL PROCESO ANALÍTICO

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DEL PROCESO ANALÍTICO GENERAL (PAG)

DEFINICIÓN / IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA - ELECCIÓN DEL MÉTODO -

Definición del método probable a utilizar

Toma de muestra (representatividad) – transformación de la muestra – (eliminación de interferencias)

• Operaciones preliminares o previas

Medición: calibración metodológica analítica ---- medidas de las muestras

Adquisición de datos ---- reducir los datos a respuesta numérica --- Tratamiento de datos

• Optimización

Resultados – Obtención - Valoración de resultados (repuesta numérica con límite de error –

Interpretación (obtener la solución al problema planteado) - Base de datos

• Replantamiento

Proceso Analítico:

Es una serie de eventos o procedimientos analíticos entre la muestra hasta obtener resultados

Operaciones preliminares o previas:

Toma de muestras:

Es una operación muy compleja y con frecuencia requiere más tiempo que el propio análisis. La muestra analizada debe ser representativa del material objeto del análisis y debe pasar controles de calidad. [Sampling].

Tratamiento de la muestra:

Transformación del componente a analizar en una forma medible: pretratamiento de la muestra, disolución, disgregación, separaciones, preconcentración, derivación, eliminación de interferencias (reacciones químicas de enmascaramiento, separación física de especies interferentes: intercambio iónico, extracción líquido-líquido, métodos cromatográficos, otros.

Selección de los métodos:

1. Identificación y confirmación de la información requerida: ¿qué, porqué, cómo, cuándo, dónde?

2. Información analítica: plan de muestreo, mensurados, analitos, requisitos de calidad, otros.

3. Monitorización: de los resultados generados.

4. Coherencia: entre la información suministrada y la requerida.

Medida y transducción de la señal:

Puede realizarse por métodos fisicoquímicos o por métodos químicos o físicos. Es necesario conocer los principios básicos o fundamentos en que se apoyan estas técnicas. Los errores producidos en las mediciones deben tenerse en cuenta en todo momento. Métodos clásicos (valoración, gravimetría) o instrumentales (cromatografía, fotometría,.. otros)

VALIDACIÓN:

Valoración de los resultados para darles validez. El proceso analítico debe someterse a un proceso de validación antes de su aplicación rutinaria a muestras reales. Validar significa demostrar experimental y formalmente que un sistema realiza lo que se espera de él y continua haciéndolo. Es la demostración experimental y formal de que tiene unas determinadas características y continua teniéndolas.

Tratamiento de datos:

Nexo de unión entre el instrumento y los resultados. Un conocimiento de estadística es básico para proceder al tratamiento de datos (también en la planificación y optimización de los ensayos y/o pruebas, en la resolución de señales o en la toma de muestras).

CONTROLES DE CALIDAD:

Durante su aplicación, para detectar errores, es necesario implantar un sistema de control de calidad del proceso analítico, Así como un sistema de evaluación (interna y externa) de la calidad. Ambos procesos constituyen lo que se denomina sistema de garantía de calidad o sistema de calidad, a secas.

CLASIFICACIONES GENÉRICAS DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Según la finalidad e información: Análisis Cualitativo, Análisis Cuantitativo, Análisis Estructural, Otros:

superficies, fases, especiación,...

Según Técnica de Medida:

Métodos Clásicos (químicos), Métodos instrumentales (físico-químicos), Métodos de separación.

Según naturaleza de la muestra, matriz / analitos: Análisis biológico, análisis bioquímico, análisis inorgánico, análisis orgánico.

Según proporción relativa de analitos:

Análisis de ultra trazas, trazas, microcomponentes, macrocomponentes

Según tamaño de la muestra inicial:

Ultramicro analisis, micro, semimicro y macro análisis

Técnica Analítica

Principio científico técnico que se ha mostrado ser útil para proporcionar información sobre la

composición de la materia

CLASIFICACIÓN SEGÚN TÉCNICA

MÉTODOS CLÁSICOS

ANALISIS CUALITATIVO: Marchas analíticas

ANÁLISIS CUANTITATIVO: Volumetrías y Gravimetrías

MÉTODOS INSTRUMENTALES

ESPECTROFOTOMÉTRICOS DE ABSORCIÓN Y EMISIÓN,

ELECTROANALÍTICOS, RADIOQUÍMICOS, TÉRMICOS, CINÉTICOS,...

MÉTODOS DE SEPARACIÓN