Obtencion del punto de fusión de una sustancia organica a partir de su recristalizacion.
Enviado por Albert • 15 de Enero de 2018 • 2.542 Palabras (11 Páginas) • 527 Visitas
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Características del punto de fusión de una sustancia pura.
- No varía apreciablemente con cambios de presión externa.
- Es una constante de cada sustancia que no depende de la masa sino del tipo de enlace.
- Proporciona información sobre el criterio de pureza y de identificación de una muestra.
METODOLOGÍA
Elección de un disolvente
Inicialmente se tomó una pequeña cantidad de una sustancia sólida y se depositó en un tubo de ensayo. Posterior a esto se le adiciono cierta cantidad de un disolvente orgánico donde se verifico la solubilidad de la sustancia sólida en el disolvente. Si la sustancia se disuelve por completo estando el disolvente frio; ese solvente no puede ser utilizado. Por lo que fue necesario emplear otro disolvente donde el soluto no se disolviera en frio, y este es llevado a calentamiento en baño maría hasta que se disuelva el sólido en caliente. Cuando se alcanzó cierto volumen de solvente orgánico quedando todavía soluto sin disolver (en baño maría) quiere decir que ese solvente tampoco ha de ser utilizado. Cuando se obtuvo el soluto y el solvente adecuado en caliente y se dejó enfriar se pudo observar la facilidad de aparición de ciertos cristales orgánicos. Esto se realiza continuamente hasta escoger el soluto y el solvente orgánico adecuado para realizar la cristalización.
Separación de impurezas y purificación por recristalización.
Cuando ya se obtuvo el solvente y el soluto adecuado para la cristalización se pesó 1,0 g de la sustancia sólida (sustancia a purificar) y se le adicionó la cantidad de solvente adecuado para que quedara una solución saturada a ebullición, después de esto se filtró la solución calentando el embudo de filtro con el vapor de agua obtenido en el baño maría. Posteriormente se dejó enfriar la solución hasta la completa aparición de los cristales, cuando esto sucedió se llevó a cabo el enfriamiento el solvente que se había empleado. Seguidamente se filtraron los cristales en un embudo Büchner colocando un papel filtro encima de este lavando los cristales con el disolvente frio, ya después teniendo el precipitado en el papel filtro se dejó secar en plancha de calentamiento teniendo la precaución de que no hubiera desperdicio del precipitado. Ya por último se adicionaron unos pequeños cristales dentro de un tubo capilar (estando este completamente sellado) y se procedió hallar el punto de fusión de las sustancias recristalizadas de la siguiente manera:
[pic 3]
Figura 2. Montaje para determinar el punto de fusión de una sustancia.
Tomado de: Hipólito, Irigoyen. Trabajos *Prácticos de Química Orgánica* Recristalización y punto de fusión.
RESULTADOS
Los resultados obtenidos acerca sobre la elección del respectivo disolvente orgánico se encuentran consignado en la tabla 1
.
Sustancia
Acetato de etilo
Tolueno
Cloroformo
Éter etílico
Metanol
Etanol
Éter de petróleo
Ácido acético
Acetona
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Fr
Cal
Urea
No
Sol
Sol
No
Sol
Sol
Sol
X
No
Sol
No
Sol
No
Sol
Sol
No
Sol
Sol
No
Sol
No
Sol
Sol
X
No
Sol
No
Sol
Ácido Benzoico
Solu
X
No
Sol
Sol
Sol
X
sol
X
No
sol
Sol
No
Sol
Sol
...