.PRACTICA 1: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION

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Con una gráfica de calibración en donde se graficó pf estimado contra pf experimental, y de dicha gráfica se obtuvo el punto de fusión corregido.

Tabla 2.- puntos de fusión de las sustancias problema.

sustancia

A(°C)

B(°C)

C(°C)

pf estimado (a la velocidad de 50)

152-153

155-154

135-138

pf experimental (a la velocidad óptima)

150-153

153-154

134-137

pf corregido (con ayuda de la gráfica)

151

152

134

[pic 7]

En base a los resultados obtenidos y anotados en la tabla 2 se llegó a la conclusión de que las sustancias A y B eran iguales, y la C diferente.

Posteriormente y para comprobar lo anterior, se realizaron dos mezclas, una con las sustancias que pueden ser iguales (A y B) y otra con las que son diferentes (B y C, o, A y C), ambas en proporción 1:1, y se determinó su punto de fusión para corroborar si las sustancias eran iguales o diferentes, y para comprobar que el punto de fusión de una mezcla es más bajo y con una gama más alta que la de sus componentes por separado.

Tabla 2.1.- puntos de fusión de las mezclas de las sustancias.

mezcla

punto de fusión (°C)

A y B

142-150

B y C

132-138

Con los resultados obtenidos (tabla 2.1) se puede observar que la mezcla de A y B tienen un punto de fusión muy similar al de ambas sustancias por separado, por otro lado, el punto de fusión de la mezcla B y C es muy diferente al de cada sustancia por separado, lo cual nos indica que las conclusiones obtenidas en base a la tabla 2 son correctas y A y B son sustancias iguales, pero C es diferente de ambas. (A y B).

PARTE 3: METODO DEL TUBO DE THIELE.

Con el método del tubo de Thiele (previamente investigado) se determinó el punto de fusión del ác. Benzoico que tiene un valor teórico de 122-123 °C, dicho tubo se montó como en la imagen:

-En el capilar se puso una pequeña muestra de ác. Benzoico

-El tubo de Thiele se llenó con aceite de nujol hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral.

[pic 8]

Para la Primera determinación:

Se comenzó a calentar suavemente el brazo lateral del tubo de Thiele con ayuda de un mechero regulando el calentamiento (retirando la fuente del calor) de tal manera que la temperatura aumentara a una velocidad de 10 °C por minuto aproximadamente.

Para la Segunda determinación:

Se preparó otro capilar con la muestra pulverizada. Repitiendo el procedimiento y una vez que falten unos 30 °C para llegar a la temperatura de fusión, se disminuye la velocidad de calentamiento a 2 °C por minuto aproximadamente.

Tabla 3.- puntos de fusión obtenidos con él tuvo tubo de Thiele.

1a determinación

pf inicio= 120

pf termino= 124

2a determinación

pf inicio= 122

pf termino= 124

En base a los resultados de la tabla 3, el método del tubo de Thiele es muy bueno y preciso, aún que tardado, para determinar el punto de fusión de un compuesto, que en este caso fue ác. Benzoico.

ANÁLISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIÓN.

Después de realizar la presente práctica, y determinar los pintos de fusión de las diferentes sustancias utilizadas, se podría concluir lo siguiente:

Para la primera parte, para calibrar el aparato de Fisher-Johns, se pudo observar experimentalmente que el punto de fusión de las 3 sustancias otorgadas (benzofenona, ác. Benzoico, 2,4dinitrofenilhidracina), fue bastante parecido al teórico, muy exacto, por lo que se concluye que dicho aparato se encontraba bien calibrado y listo para comenzar con la determinación del punto de fusión de las sustancias problema.

Para la segunda parte (problema y punto de fusión mixto), el objetivo fue identificar, de 3 sustancias, las dos que eran iguales y la diferente, esto en base a la determinación del punto de fusión de cada una de ellas, y posteriormente mezclar las dos que se creyó eran iguales y realizar una mezcla con alguna de las dos sustancias mencionadas y la que se creyó era diferente, resultado como se puede observar en la tabla 2, fue que las sustancias A y B eran iguales y C diferente, y para comprobarlo y como se puede observar en la tabla 2.1, nuestras conclusiones fueron correctas.

Posteriormente se nos indicó que las tres sustancias posibles eran:

Para la tercera parte (método del tubo de thiele), el objetivo fue determinar el punto de fusión del ác Benzoico con un valor teórico de 122-123 °C,

CUESTIONARIO

1. ¿Qué velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de fusión de la muestra?

50

2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, ¿cuáles? ¿qué criterios deben tenerse en cuenta para su elección?

3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma sustancia. Explique por qué sí o no.

No, porque hay diversos compuestos con el mismo punto de fusión, pero