PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE ELECTROQUÍMICA ANALÍTICA.

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Las valoraciones potenciométricas se pueden clasificar de acuerdo al tipo de reacción química que tiene lugar en valoraciones potenciométricas:

- Valoraciones Ácido-base

- Valoraciones de óxido-reducción

- Valoraciones de formación de complejos

- Valoraciones de precipitación.

VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS ÁCIDO-BASE

OBJETIVOS.

- Ilustrar los diferentes tipos de curvas de titulación, cuando un ácido fuerte, un ácido débil y un ácido poliprótico son valorados por una base fuerte.

- Evaluar el punto de equivalencia de las reacciones ácido-base utilizando los métodos de la primera derivada, la segunda derivada y el método de Gran.

- Estandarizar una solución de una base fuerte y de un ácido fuerte con sustancias patrones primarios.

- Determinar la constante de disociación de ácidos débiles mono y polipróticos.

REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS.

Reactivos:

- Solución de HCl 0.1 M. Adicionar con una probeta o una pipeta graduada, 8.5 mL de HCl concentrado (37% en peso, 1.98 g/mL) en aproximadamente un litro de agua destilada contenida en un recipiente. Tapar, agitar y rotular. Estandarizar con Na2CO3 patrón primario.

- Solución de NaOH 0.1 M. Adicionar cuidadosamente con una pipeta graduada o una probeta, 6 a 7 mL de una solución de NaOH al 50%, a aproximadamente 1 litro de agua destilada que ha sido hervida previamente durante cinco minutos. Tape la botella con un tapón plástico, agite y rotule. Estandarizar con Ftalato Ácido de Potasio.

- Ácido acético 0.1 M. Adicionar 5.7 mL de CH3COOH concentrado a aproximadamente un litro de agua.

- Solución de Indicador Rojo de Metilo. Disolver 0.02 g del indicador en 60 mL de etanol, después agregar 40 mL de agua.

- Solución de fenolftaleína. Disolver 0.05 g del indicador en 50 mL de etanol, después adicionar 50 mL de agua.

- Ftalato ácido de potasio. Sólido, peso fórmula: 204.233

- Ácido fosfórico: H3PO4

Materiales:

- Pipeta graduada de 10 mL (2)

- Pipeta volumétrica de 25 mL (2)

- Vaso de 50 mL (3)

- Bureta de 50 mL

- Bulbo para pipeteado

- Soporte universal

- Botella de vidrio de aproximadamente un litro con tapón.

- Botella de polietileno de un litro.

- Rótulos para marcar

- Barra magnética para el agitador

Equipos:

- Medidor de pH

- Electrodo de vidrio

- Agitador magnético

- Balanza analítica

PRÁCTICA No. 1

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH APROXIMADAMENTE 0.1 M.

OBJETIVOS.

- Evaluar el punto de equivalencia de la reacción ácido-base entre un ácido débil, patrón primario y una base fuerte, utilizando los métodos gráficos de las curvas de valoración pH vs mL de NaOH, curva de la primera y segunda derivada y el método de Gran.

- Determinar la concentración exacta de la solución de NaOH.

PROCEDIMIENTO.

Pese en balanza analítica, una muestra de 0.7 - 0.9 g de Ftalato ácido de potasio, (FHK), disuelva en aproximadamente 100 mL de agua destilada, en un vaso de 250 mL y titule con la solución de NaOH preparada. Prepare el conjunto para la titulación: ajuste el agitador magnético, coloque la bureta, introduzca la barra magnética en el vaso, inserte el electrodo de vidrio, agite la solución y mida el pH antes de adicionar NaOH y registre el valor medido.

Adicione desde la bureta 1 mL de NaOH, registre el pH y la lectura de la bureta. Proceda de la misma forma, adicionando 5, 10, 15 y 20 mL del titulante. Luego adicione el titulante a intervalos de 1 mL hasta casi obtener el punto de equivalencia, 21, 22, 23, 24 mL. Entonces adicione fracciones de 0.1 mL hasta que se obtenga el punto de equivalencia; este se observa por un cambio grande en el valor del pH de la solución.

Finalmente, haga dos lecturas adicionales agregando 1, 5 y 10 mL de exceso del titulante.

Repita la titulación con dos muestras más de FHK, adicionando a una solución dos gotas del indicador rojo de metilo y a la otra, dos gotas de fenolftaleína. Observe los valores de pH a que estos indicadores cambian de color.

DISCUSIÓN.

- Con los datos obtenidos y registrados, construya los siguientes gráficos:

- pH vs mL de NaOH adicionados.

- ΔpH/ΔV vs mL promedio de NaOH

- Δ2pH/ΔV2 vs mL de NaOH

- ΔV/ΔpH vs mL de promedio de NaOH.

Determine el volumen de base requerido por el ácido, en cada gráfico.

- Promedie los valores de los volúmenes obtenidos y calcule la concentración molar promedio del NaOH y su desviación estándar.

- Compare el pH del cambio de color de los indicadores con el registrado en la literatura y de su opinión sobre los posibles cambios o semejanzas.

PRÁCTICA No. 2

TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

OBJETIVOS.

- Evaluar el punto de equivalencia de la reacción ácido-base utilizando los métodos gráficos de las curvas de valoración, primera y segunda derivada y el método de Gran.