Práctica 2: Cristalización simple.

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- ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización?

La de un adsorbente, recoge las impurezas coloridas y resinosas en sus superficies por interacción electrostática.

- ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra problema?

Se desconoce la muestra problema, pero, por el disolvente ideal empleado, el cual es etanol, se puede inferir que la muestra problema es polar.

- ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización?

La sustancia debe ser insoluble o ligeramente soluble en el disolvente a temperatura ambiente, no debe reaccionar con el sólido.

- ¿Por qué razón debe calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe le filtrado?

Se calientan para evitar una formación prematura de cristales en ellos.

- ¿De qué manera puedo saber el grado de pureza de un sólido recristalizado?

Sacando el punto de fusión y con el intervalo gracias al Fisher-Jhons.

- Enumerar y describir los pasos para llevar a cabo una recristalización. 1)solubilizar la muestra (utilizar el disolvente ideal) a alta temperatura

2) Esperar un tiempo y enfriar en un baño de agua hielo.

3) Si no cristaliza, inducir cristalización (raspando las paredes o con un cristal puro)

4) Una vez realizada la cristalización, secar al vacío lavando los cristales con el disolvente frio empleado

- ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución cercana al punto de ebullición del disolvente?

Porque no se podría cristalizar.

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Cuestionario Previo.

Cristalización: principal técnica de purificación para sustancias sólidas. Útil cuan la sustancia no tiene más del 15% de impurezas.

Pruebas de solubilidad:

La solubilidad de una sustancia pura en un determinado disolvente es una propiedad física de esa sustancia por lo tanto las pruebas de solubilidad pueden utilizarse para caracterizar e identificar las sustancias.

Pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos:

- Dan información acerca de la estructura y tipos de grupos funcionales que contienen las sustancias. Polaridad relativa.

- Encontrar el disolvente ideal para una cristalización por par de disolventes.

Orden de polaridad de los disolventes:

+Polar

Agua.

Metanol.

Etanol.

Acetona.

Acetato de etilo.

Diclorometano.

Cloroformo.

Éter etílico.

Benceno.

Hexano.

-Polar

Pruebas de solubilidad:

- 1g de soluto en máximo 3g de disolvente.

- 2ml de soluto liquido en máximo 3ml de disolvente.

Características del disolvente ideal:

- En él, la sustancia a purificar debe ser muy soluble en la temperatura de su punto de fusión

- La sustancia debe ser poco soluble en el disolvente a temperatura ambiente.

- Debe ser inerte a la sustancia.

- De relativamente bajo punto de ebullición (relativamente volátil).

- No inflamable, no toxica, relativamente barato.

Sustancia impura pesada:

- Disolver en la mínima cantidad de disolvente a punto de ebullición.

- En caso de presentar impurezas coloridas, dejar enfriar la solución y adicionar carbón activado, calentar a punto de ebullición.

- Filtrar por gravedad en caliente sobre la celita.

Fase sólida.

Impurezas insolubles y/o impurezas coloridas adsorbidas en el carbón activado y a celita.

Fase liquida.

Solución de la sustancia en el disolvente ideal más impurezas solubles.

- Dejar enfriar la solución a temperatura ambiente.

- Si no cristaliza se induce la cristalización.

- Introducir la solución en un baño de hielo.

- Raspar las paredes del matraz con una varilla de vidrio.

- Evaporar el exceso de disolvente.

- Sembrado con un cristal de sustancia pura.

- Filtrar al vacío para aislar cristales.

Fase liquida.

Aguas madres:

Solución de las impurezas, solución en el disolvente ideal, probablemente con sustancia.

Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de química

Cuestionario previo

Cristalización por par de disolvente

Practica n° 3

Profesora: Irene

Equipo: 5

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