SÍNTESIS Y CARACTERIZACION DE TETRABUTILAMINO OCTOMOLIBDATO VI

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2.3.3 Análisis

2.3.3.1tetrabutilamino octomolibdato [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26]:

Rend.: 74.8%. Espectro UV-visible en disolución acuosa 4.03[pic 4]10-5 mol/L, λmax, nm:218.0. Espectro IR en pellet de KBr ν(cm-1); ν(C-Halif):2962.13 δ(C-H):1482.99, ν (CH):1380.78. δ(Mo=O):949.77;911.207.δ(MoO):853.3; 806.99 :Conductividad en disolución acuosa 1.01[pic 5]10-3 mol/L, 375μs/cm a 20.8°C, .p. de fucion : 265 . 267 °C

3. Resultados y discusión

Se midió la conductividad en una solución 1x10-3 M del complejo,(tabla 1) de la cual obtuvimos una conductividad de 375 µScm-1 según la bibliografía [5] la conductividad más apropiada para este compuesto es de 522.9 µScm-1 ya que este compuesto presenta una relación entre sus iones de 4:1, se llegó a la conclusión de que el disolvente que se utilizó no es el más adecuado para este método, además de que hubo problemas de calibración de los equipos de conductividad en el trabajo practico. Mediante la medición del punto de fusión podemos decir que el complejo se encuentra muy puro ya que el punto de fusión concuerda con la bibliografía, no obstante el valor entregado anteriormente corresponde al punto de fusión y la bibliografía nos entrega el punto de descomposición.

El rendimiento obtenido en este trabajo practico es de 74%el cual es un rendimiento muy bueno tomando en cuenta que el rendimiento teórico es de unos 86% [6]

Tabla I. Resultados de conductividad para los complejos.

Compuesto

Conductividad (µScm-1)

Conductividad Molar (Scm2mol-1)

[(n-C4H9)4N]4[Mo8O26 ].

375

369.6

[pic 6]

Figura 1: espectroscopia FT-IR del complejo[(n-C4H9)4N]4[Mo8O26]:

[pic 7]

Figura 2. Espectro FT-IR compuesto Na2MoO4x2H2O

El espectro IR que se observa en la figura 1, presenta barios peaks pertenecientes a bandas de estiramientos y deformación, las primeras se observan claramente por sobre los 2500 cm-1 donde se distinguen dos bandas muy juntas correspondiente al enlace C-H alifático y a la humedad de la muestra, también se observan los estiramientos C-H metílico en el orden de os 1300 cm-1, el resto de peaks corresponde a las bandas de deformación de las cuales podemos ver los enlaces Mo=O y Mo-O entre los 950 y 850 cm-1, estas deformaciones y estiramientos son propios del complejo [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26 ], además si asemos una comparación entre la figura 1 y la figura 2 el cual nos muestra el espectro IR del precursor de la síntesis nos podemos dar cuenta que la síntesis fue exitosa.

[pic 8]

Figura 3. Espectro UV-visible del complejo [(n-C4H9)4N]4[Mo8O26 ].

La figura 3 no nos da mucha información pero si podemos ver claramente una transición característica del complejo

[(n-C4H9)4N]4[Mo8O26 ].la cual es el doble enlace Mo=O que se evidencia a una longitud de onda máximo de 218.0 nm siendo esta la única banda que se observa en el espectro.

4. Conclusiones

5. Referencias

- Fracis A. Carey. Química Orgánica, Sexta edición, 2006. Pag.566.

- Frank Albert Cotton, Sir Geoffrey Wilkinson. Química Inorgánica Avanzada 2da edición. Editorial Limusa S.A. De C.V., 1986. Pag. 906

- Bryant,B.E., fernelius W.C., busch, D.H., straufer, R.C., Stratton, W., tnorganic sintesis vol5 pag.113.