TP 1 Purificacion de sulfato de cobre industrial

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*Filtrar nos permite separar al Fe3+ del complejo cobre-amoniaco que ahora es soluble.

e) BAJO CAMPANA: Se descarta el filtrado cambiando el tubo de ensayos por uno limpio y redisolvemos el Fe3+ atrapado en el papel de filtro con HCl 6 M.

Fe(0H)3 + 3H+⟶Fe+3 + 3H20 (8)

f) Agregamos gotas de tiocianato de potasio (KSCN 0,1M) al filtrado resultante del e).

Obs.: La solución se tornó color rojizo producto de un complejo formado por este compuesto y el Fe3+, la reacción correspondiente es:

[Fe(H2O)6]3+ + nSCN- → [Fe(SCN)n(H2O)6-n]3-n (9)

El tiocianato de potasio reemplaza al agua en la formación del complejo.

A.3. Observaciones:

Al visualizarse un color rojizo en esta reacción podemos corroborar la presencia de hierro en la muestra inicial y, por consiguiente, afirmar que traía impurezas solubles e insolubles, aunque éstas últimas en muy baja concentración.

A continuación se observa la diferencia de coloración final en los tres tipos de muestras sometidas al proceso de reconocimiento de impurezas:

[pic 1]

El tubo (1) corresponde al reconocimiento hecho sobre la muestra purificada y se denota una coloración rojiza muy tenue, casi transparente, debido a la baja concentración de hierro presente (la purificación no fué perfecta pero si redujo significativamente la impureza)

El tubo (2) corresponde al reconocimiento hecho sobre la muestra impura, observándose una coloración rojiza más intensa producto del complejo hierro-tiocianato.

El tubo (3) no presenta coloración ya que no se usaron cristales de sulfato de cobre, siendo este el tubo de control negativo.

B. Purificación de sulfato de cobre industrial

Resultados obtenidos:

Masa de la muestra impura, m1 / g

50,31 g ± (0,01g)

Masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado, m2 / g

24,50 g ± (0,02g)

Masa de solución (aguas madres) / g

82,68 g ± (0,02g)

Temperatura de las aguas madres / ºC

25 °C ± (0,5 ºC)

Masa de sulfato de cobre disuelto (como CuSO4.5H2O), m3 / g *

18,79 g ± (0,15 g)

Rendimiento de cristalización, m2.100/m1

48,69 ± 0,12 %

Rendimiento total, (m2+m3). 100/m1

86,05 ± 0,91 %

*Datos:

Tabla de solubilidad de CuSO4.5H20 por temperatura:

[pic 2]

C. Conclusiones

Habiendo realizado los ensayos de reconocimiento de impurezas con la muestra impura, la purificada, y un blanco de reactivos, podemos afirmar que el proceso de purificación redujo significativamente la cantidad de hierro presente en los cristales de sulfato de cobre.

Por otra parte también es preciso remarcar que el rendimiento total de la purificación no es del 100% debido a pérdidas de material en el proceso, como filtrados, trasvases, y toda manipulación de la muestra inicial de cristales impuros.

Apéndice

[pic 3]

Cálculo de masa de sulfato de cobre disuelto (m3):

A partir de la función polinómica (en función de la temperatura) obtenida con los datos de la tabla de solubilidad del CuSO4 (S=0,044x2+1,238x+168,2), se aplicó a ella la temperatura de nuestras aguas madres (25 °C ± (0,5 ºC)) arrojando como resultado: S=226,65 g/L

Al ser la masa de las aguas madres de 82,68 g ± (0,02g), obtenemos el volumen aplicando la fórmula de la densidad (valuada a 25ºC): D=m/v

Densidad del agua a 25ºC: 0.9970479 g/cm³

0.9970479 g/cm³ = 82,68g / V

V = 82,68 g / 0.9970479 g/cm³

V = 82,92 cm3

Entonces, si la solubilidad es de 226,65g por litro, en 82,92cm3 habrá:

1000cm3 _____226,65g

82,92cm3_____18,79g

A continuación hacemos el cálculo de ésta y todas las incertezas a tener en cuenta.

Cálculos de incertezas:

# Incerteza de m1 y m2 (masa de muestra impura y masa de sulfato de cobre pentahidratado cristalizado):

εm1/2 = εm(vidrio+sulfato) + εm(vidrio)

εm1/2 = 0,01g + 0,01g

εm1/2 = 0,02g

# Incerteza masa de aguas madres:

εmH20m = εm(probeta+aguas madres) + εm(probeta)

εmH20m = 0,01g + 0,01g

εmH20m = 0,02g

# Incerteza de la masa de sulfato de cobre disuelto (m3):

m3=(mh20m.S(25ºC))/1000

Entonces el error será:

εm3= |S(25°C)/1000|.Δmh20m + |mh20m/1000|.ΔS(25°C)

εm3= 0,22665*0,02g + 0,08268*ΔS(25°C)

ΔS(25°C)= (0,088x + 1,238)*ΔT

ΔS(25°C)= 0,088x25 + 1,238)*0,5

ΔS(25°C)= 1,719 / Entonces:

εm3=