TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO N°5 ANÁLISIS FISICO-QUIMICO DE MIEL
Enviado por Jillian • 9 de Enero de 2019 • 4.165 Palabras (17 Páginas) • 959 Visitas
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Hidrólisis:
Trasvasar 50ml de la solución de miel a un matraz aforado de 100ml, agregar 25ml de HCl. Calentar hasta 65°C en un baño de agu en ebullición. Dejar que la solución se enfrie naturalmente durante 15 minutos, luego regular a 20°C y neutralizar al tornasol con la solución de NaOH. Enfriar y completar el volumen.
Titulación:
Realizar la titulación de la forma indicada en la determinación de azucares reductores.
Cálculos:
[pic 4]
Sacarosa aparente g / 100g de miel=
- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD
Principio del método:
Se basa en el método refractométrico de Chataway (1932) revisado por Wedmore(1955).
Instrumentos necesarios:
Refractómetro.
Procedimiento:
Determinar el índice de refracción de la muestra de ensayo utilizando un refractómetro a temperatura constante, próxima a los 20ºC. Convertir la lectura en contenido de humedad (por ciento m/m) utilizando la tabla que se indica a continuación.
Si la determinación se hace a una temperatura que no sea 20ºC, convertir la lectura en temperatura patrón de 20ºC, utilizando las correcciones que se indican más abajo en la siguiente tabla.[pic 5]
- DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS INSOLUBLES EN AGUA
Principio del método:
Esta determinación se basa en el aumento de peso que experimenta un crisol poroso después de filtrar por él una cantidad conocida de miel disuelta en agua ligeramente alcalinizada.
Materiales y reactivos necesarios:
- Crisoles filtrantes de vidrio de porosidad 15-40 micras.
- Equipo de filtración a vacío.
- Estufa de desecación.
- Solución acuosa de hidróxido sódico 0.1 N.
Procedimiento:
Preparación de la muestra
Pesar 20 0,01g de miel y disolverla en 50 ml de agua destilada. Mezclar bien e introducir en la disolución los electrodos de un pH metro y añadir NaOH 0.1N agitando constantemente hasta que el pH esté comprendido entre 8 y 9. [pic 6]
Determinación
Filtrar la muestra a través de un crisol fino de vidrio (tamaño de los poros 15-40 micras) previamente secado y pesado y lavarlo a fondo con agua destilada caliente (80ºC) hasta eliminar los azúcares. Dejar secar el crisol durante una hora a 135ºC, enfriar y pesar con una aproximación de 0.1 mg. Llevar a peso constante.
Los resultados han de expresarse como g de sólidos insolubles en agua/100g de miel.[pic 7][pic 8]
g de sólidos insolubles en agua/100g de miel= [pic 9][pic 10]
C1= peso del crisol con los sólidos insolubles, en gramos.
C= peso del crisol, en gramos.
P=peso de la muestra, en gramos.
- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIDROXIMETILFURFURAL (HMF)
Reacción de Fiehe
Principio del método:
El H.M.F. en medio ácido reacciona con resorcinol dando una coloración rojo cereza a rosado según la cantidad en que se encuentra. Método cualitativo.
Reactivos y materiales necesarios:
- Resorcinol al 1% en ácido clorhídrico.
- Éter etílico.
- Vaso de precipitados de 50ml.
- Ampolla de decantación.
- Filtro.
- Cápsula de porcelana.
Procedimiento
- Mezclar 10g de miel con 10 ml de agua destilada.
- Agitar esta disolución con 10ml de éter en ampolla de decantación.
- Filtrar el líquido etéreo recogiendo en cápsula de porcelana.
- Dejarlo evaporar.
- Tratar el residuo con unas gotas del reactivo resorcinol.
Interpretación de los resultados:
Se trata de una determinación cualitativa, que según la reacción coloreada se puede interpretar:
- Color rojo cereza persistente: indica presencia de H.M.F.
- Color rosado: miel adulterada o que ha sufrido calentamiento leve.
- Color marrón claro: indica que no existe H.M.F. presente.
Se puede determinar cuantitativamente el contenido de H.M.F. por métodos espectrofotométricos como el que se describe a continuación.
Método espectrofotométrico de White
Principio del método:
Se mide la absorbancia del H.M.F. a 284 nm en una muestra previamente desproteinizada con respecto a la misma muestra tratada con sulfito ácido que destruye el grupo reactivo generador de color de H.M.F. Además se introduce una corrección por absorvancia no específica a 336 nm.
Reactivos:
- Solución de Carrez I: 15g de K4Fe(CN)6.3H2O (ferrocianato de potasio trihidratado) en 100 ml de agua.
- Solución de Carrez II: 30g de Zn(AcO)2.2H2O (acetato de cinc di hidratado) en 100 ml de agua.
- Solución de sulfito ácido al 0,2%: 0,2g de sulfito ácido de sodio en 100ml de agua.
- Solución de sulfito ácido al 0,1%: diluir con agua la solución de sulfito al 0,2% en la relación 1+1.
Materiales
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