TRABAJO PRÁCTICO DE LABORATORIO N°5 ANÁLISIS FISICO-QUIMICO DE MIEL

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Hidrólisis:

Trasvasar 50ml de la solución de miel a un matraz aforado de 100ml, agregar 25ml de HCl. Calentar hasta 65°C en un baño de agu en ebullición. Dejar que la solución se enfrie naturalmente durante 15 minutos, luego regular a 20°C y neutralizar al tornasol con la solución de NaOH. Enfriar y completar el volumen.

Titulación:

Realizar la titulación de la forma indicada en la determinación de azucares reductores.

Cálculos:

[pic 4]

Sacarosa aparente g / 100g de miel=

- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD

Principio del método:

Se basa en el método refractométrico de Chataway (1932) revisado por Wedmore(1955).

Instrumentos necesarios:

Refractómetro.

Procedimiento:

Determinar el índice de refracción de la muestra de ensayo utilizando un refractómetro a temperatura constante, próxima a los 20ºC. Convertir la lectura en contenido de humedad (por ciento m/m) utilizando la tabla que se indica a continuación.

Si la determinación se hace a una temperatura que no sea 20ºC, convertir la lectura en temperatura patrón de 20ºC, utilizando las correcciones que se indican más abajo en la siguiente tabla.[pic 5]

- DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL CONTENIDO DE SÓLIDOS INSOLUBLES EN AGUA

Principio del método:

Esta determinación se basa en el aumento de peso que experimenta un crisol poroso después de filtrar por él una cantidad conocida de miel disuelta en agua ligeramente alcalinizada.

Materiales y reactivos necesarios:

- Crisoles filtrantes de vidrio de porosidad 15-40 micras.

- Equipo de filtración a vacío.

- Estufa de desecación.

- Solución acuosa de hidróxido sódico 0.1 N.

Procedimiento:

Preparación de la muestra

Pesar 20 0,01g de miel y disolverla en 50 ml de agua destilada. Mezclar bien e introducir en la disolución los electrodos de un pH metro y añadir NaOH 0.1N agitando constantemente hasta que el pH esté comprendido entre 8 y 9. [pic 6]

Determinación

Filtrar la muestra a través de un crisol fino de vidrio (tamaño de los poros 15-40 micras) previamente secado y pesado y lavarlo a fondo con agua destilada caliente (80ºC) hasta eliminar los azúcares. Dejar secar el crisol durante una hora a 135ºC, enfriar y pesar con una aproximación de 0.1 mg. Llevar a peso constante.

Los resultados han de expresarse como g de sólidos insolubles en agua/100g de miel.[pic 7][pic 8]

g de sólidos insolubles en agua/100g de miel= [pic 9][pic 10]

C1= peso del crisol con los sólidos insolubles, en gramos.

C= peso del crisol, en gramos.

P=peso de la muestra, en gramos.

- DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIDROXIMETILFURFURAL (HMF)

Reacción de Fiehe

Principio del método:

El H.M.F. en medio ácido reacciona con resorcinol dando una coloración rojo cereza a rosado según la cantidad en que se encuentra. Método cualitativo.

Reactivos y materiales necesarios:

- Resorcinol al 1% en ácido clorhídrico.

- Éter etílico.

- Vaso de precipitados de 50ml.

- Ampolla de decantación.

- Filtro.

- Cápsula de porcelana.

Procedimiento

- Mezclar 10g de miel con 10 ml de agua destilada.

- Agitar esta disolución con 10ml de éter en ampolla de decantación.

- Filtrar el líquido etéreo recogiendo en cápsula de porcelana.

- Dejarlo evaporar.

- Tratar el residuo con unas gotas del reactivo resorcinol.

Interpretación de los resultados:

Se trata de una determinación cualitativa, que según la reacción coloreada se puede interpretar:

- Color rojo cereza persistente: indica presencia de H.M.F.

- Color rosado: miel adulterada o que ha sufrido calentamiento leve.

- Color marrón claro: indica que no existe H.M.F. presente.

Se puede determinar cuantitativamente el contenido de H.M.F. por métodos espectrofotométricos como el que se describe a continuación.

Método espectrofotométrico de White

Principio del método:

Se mide la absorbancia del H.M.F. a 284 nm en una muestra previamente desproteinizada con respecto a la misma muestra tratada con sulfito ácido que destruye el grupo reactivo generador de color de H.M.F. Además se introduce una corrección por absorvancia no específica a 336 nm.

Reactivos:

- Solución de Carrez I: 15g de K4Fe(CN)6.3H2O (ferrocianato de potasio trihidratado) en 100 ml de agua.

- Solución de Carrez II: 30g de Zn(AcO)2.2H2O (acetato de cinc di hidratado) en 100 ml de agua.

- Solución de sulfito ácido al 0,2%: 0,2g de sulfito ácido de sodio en 100ml de agua.

- Solución de sulfito ácido al 0,1%: diluir con agua la solución de sulfito al 0,2% en la relación 1+1.

Materiales