Determinación de dióxido de azufre

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En esta práctica se ha preparado la disolución captadora ya que no realizaremos la absorción de SO2 en los borboteadores, sino que analizaremos una muestra procedente de los gases de combustión procedente de un motor Diesel de fuel-oil.

- Solución de Perclorato de Bario 0,005 mol/l

Se disuelve 1,7 g ± 0,0005 g de Perclorato de Bario en 200 ml de agua (medido con probeta) y se añade la disolución a un matraz aforado de 1000 ml. Enrasar con 2-Propanol y mezclar bien. Caduca al mes de su preparación. Se dejará registrada en el Formato F-PE0302 la fecha de preparación así como el reactivo primario empleado.

En nuestro caso se ha usado una solución de perclorato de Bario comercial de 0,005 mol/l.

- Solución de Ácido Sulfúrico 0,005 mol/l

En un matraz aforado de 1000 ml, poner aproximadamente 500 ml de agua destilada, añadir 2,8 ml de H2SO4 al 96 % y enrasar. De esta solución, tomaremos 100 ml con pipeta aforada y lo llevamos a un matraz aforado de 1000 ml.

Este ácido es utilizado para valorar el perclorato de bario, en el caso de que este hubiera sido preparado en el laboratorio. Para nuestro caso, al utilizar una disolución comercial, no es necesario valorar el perclorato de bario valoración.

Disoluciones para ajustar el pH de la muestra

- Solución de Hidróxido de potasio, disolución 0,1 mol/l.

Pesar 0,56 g de hidróxido de potasio en un vaso de precipitados de 100 ml, se disuelve con unos 20-30 ml de agua y se añade la disolución a un matraz aforado de 100 ml. Lavar el vaso con pequeñas porciones de agua y añadirlas al matraz. Enrasar y mezclar bien. Almacenar en una botella de vidrio o polietileno. Caduca al mes de preparación.

- Solución de ácido perclórico

Tomar 1,6 ml de ácido perclórico al 60% y se añade a un matraz aforado de 100 ml. Enrasar y mezclar bien. Almacenar en una botella de vidrio o polietileno. Caduca al mes de preparación.

En nuestro caso, como se sabe que la muestra es muy ácida no se prepara la solución de ácido perclórico, solo es necesario preparar la base de hidróxido de potasio para subir el pH.

Valoración de la muestra. Determinación del SO2 (mg/m3N)

Se mide y controla el pH de la disolución para el muestreo. Se ajusta el pH a 3,5, empleando KOH o Ácido Perclórico.

Homogeneizar bien, realizar las siguientes operaciones por duplicado: tomamos 20 ml en un Erlenmeyer de 250 ml, añadimos 80 ml de 2-Propanol. Valoramos con la solución de Perclorato de Bario hasta punto final (el color cambia de naranja amarillento a rosa débil permanente). Anotar el volumen gastado. Si la diferencia entre las dos valoraciones es de 0,1 ml, se realizaría una tercera determinación. El volumen gastado no debe ser superior a 10 ml, ni inferior a 1 ml. En caso de que gaste > 10 ml, preceder a diluir la muestra y si gastas menos de 1 ml, analizar la muestra sin dilución.

En nuestro caso, primero fue necesario diluir la muestra, debido a que había poca cantidad de perclorato de bario para valorar. Esto se realizó utilizando un factor de dilución de 10, es decir, se tomaron 10 ml de muestra y de diluyó hasta 100 ml en un matraz aforado, para tras esto ajustar el pH y realizar la valoración. Esta valoración tampoco se realizó por duplicado, por el mismo problema de escasez del reactivo mencionado antes.

Cada vez que se prepare la solución captadora, se realizará la determinación en un blanco de solución captadora. Para ello se toma una alicuota de la solución captadora, se le añade 80 ml de 2- propanol y 4 gotas de indicador de Torina. El volumen de solución captadora utilizada deberá corresponder al volumen de alicuota de la disolución de muestra pretratada. El volumen gastado en la determinación del blanco no deberá ser superior a 0,5 ml.

Datos registrados

Los datos registrados en la práctica realizada fueron los siguientes:

Volumen gastado de Ba(ClO4)2 en la valoración de la alícuota (, mL)[pic 5]

9

pH inicial de la muestra diluida 10 veces

1,8

Cálculos

La cantidad de SO2 (mg/m3N) vendrá dada según la siguiente fórmula:

[pic 6]

Donde es el volumen gastado de perclorato de bario en la valoración de la alícuota, es el volumen (mL) de la disolución utilizada para el blanco (que se supondrá cero), es el volumen tomado como estandar que será de 1 m3N. es la masa equivalente de SO2 (mg/L) de 1 mL de la disolución de valoración (disolución volumétrica patrón de perclorato de bario) y el cociente entre el volumen de la disolución de muestra pretratada y el volumen de la alícuota tomada para la valoración.[pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11]

[pic 12]

[pic 13]

En nuestro caso el factor de dilución es 10, pues se diluyeron 10 mL de la muestra hasta un volumen de 100 mL.

Sustituyendo los datos registrados en la práctica y teniendo en cuenta que en este caso la normalidad y molaridad del perclorato de bario coinciden, se tienen los siguientes resultados:

[pic 14]

[pic 15]

[pic 16]

La cantidad de SO2 contenida en la muestra analizada es de 360 mg/m3N.

Bibliografía

- http://www.jmarcano.com/recursos/contamin/catmosf2a.html#sox

- http://www.prtr-es.es/SOx-oxidos-de-azufre,15598,11,2007.html

- https://www.boe.es/diario_boe/txt.php?id=BOE-A-1975-8450

- http://www.analytyka.com.mx/spanish/FDS/T/123647.htm

- http://www.corquiven.com.ve/esp/MSDS%5CMSDS-POTASA_CAUSTICA.pdf

- https://es.vwr.com/msds/es_msds/P21749es.pdf

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Anexo