ENSAYO Como se da la Extraccion de celulosa a partir de sus materias primas

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La recalcitrancia es debida a la estructura altamente cristalina de la celulosa, la cual está embebida en una matriz de polímeros -lignina y hemicelulosa. El principal objetivo del pretratamiento es superar la recalcitrancia, alterando el tamaño y estructura de la biomasa mediante la separación de la celulosa de la matriz de polímeros y crear acceso a la hidrólisis para convertir la celulosa en nanocelulosa, dentro de una reacción controlable. Normalmente, un fraccionamiento ideal de la celulosa a partir de la biomasa lignocelulosica, requiere: i) evitar la disrupción o perdida de estructura de la celulosa, de la hemicelulosa y lignina; ii) ser efectiva por costo y por reducción en el consumo de energía y iii) minimizar la producción de residuos tóxicos o peligrosos.

En este proyecto se utilizarán los procesos de biorefinería más comunes y se escogerá aquel que por su eficiencia, economía y facilidad para obtención de floculantes-coagulantes, ofrezca las mejores alternativas.

Los métodos de extracción de celulosa varían con respecto a las materias primas de las cuales se extrae y al tipo de producto que se pretende obtener finalmente.

- En primer lugar, se empleará el método de extracción por álcalis, que se puede compendiar en las siguientes etapas:

A partir de cáscaras o cascabillos de arroz, de café, de trigo. Se seleccionan los más limpios, frescos y libres de otros residuos no contenientes de celulosa[5].

Se utiliza hidróxido de sodio del 99% de pureza para tratamiento alcalino. Como agentes de blanqueo se utilizarán clorito de sodio, ácido acético e hidróxido de sodio. Ácido sulfúrico se usa para el proceso de hidrólisis.

El tratamiento alcalino se lleva a cabo para purificar la celulosa, retirando tanto la lignina como la hemicelulosa de las fibras cascarillas. Las cascarillas molidas se tratan con solución alcalina al 4% p/p de NaOH. La mezcla se transfiere a un balón de fondo redondo y el tratamiento de lleva a cabo a temperatura de reflujo durante 2 horas. Se filtra el sólido y se lava varias veces con agua destilada. Se repite el proceso tres veces.

El proceso de blanqueamiento que sigue al tratamiento alcalino se completa mediante la adición de solución buffer de ácido acético, clorito acuoso (1.7% p/v) y agua destilada a reflujo (utilizando un baño de silicona aceite a 100-130°C) por 4 horas. La mezcla se deja enfriar y se filtra utilizando agua destilada en exceso. Se repite el proceso 4 veces.

El proceso de hidrólisis ácida se realiza sobre las fibras después de tratamiento alcalino y el blanqueamiento a temperatura de 50 °C, utilizando ácido sulfúrico precalentado y en concentración de 10.0 mol.L-1, durante 40 min con agitación continua. En estas condiciones el contenido de fibra varía entre el 4 y el 6% en peso. El material hidrolizado se lava y se centrifuga a 10.000 rpm a 10 °C por 10 min. Esta etapa de centrifugación se repite varias veces antes de que la suspensión se dialice contra agua destilada por varios días hasta pH constante en el rango de 5 a 6. La suspensión resultante se sónica por 30 min previo a su almacenamiento refrigerado para posterior uso.

En cada etapa del proceso se analiza la composición química de los subproductos siguiendo los protocolos de la Asociación Técnica de Pulpa e Industria del Papel, TAPPI standard T203 OS-74, mientras que el contenido de lignina se analiza de acuerdo con la norma o TAPPI standard T222 OS-83[6].

2.Extracción de celulosa a partir de cortezas de árbol[7]

Se utilizan cortezas de árbol, como durian. Se utiliza también NaOH y ácido acético (CH3COOH) y clorito de sodio (NaClO2) grado técnico del 80% de pureza.

El procedimiento consiste de dos etapas. La primera es la producción de holocelulosa usando el método de clorinación o proceso de blanqueamiento. Las cortezas se muelen finamente. Se toman 20 gramos de muestra y se lavan con agua de la llave, para remover polvo y luego posteriormente se remojan con 640 ml de agua en un vaso de precipitados de 1.000 ml. A continuación, se agregan 4 mL de ácido acético y 8 g de NaClO2 cada hora y durante 5 horas, para separar la lignina de la fibra. A continuación, se deja la muestra en un baño de agua durante una noche. Se lava y se enjuaga con agua del grifo hasta obtener color amarillo (el color de la holocelulosa es blanco). La segunda etapa es convertir la holocelulosa a celulosa utilizando mercerización a temperatura ambiente. La holocelulosa obtenida en la etapa anterior se adiciona a 80 mL de NaOH al 17.5% y esta mezcla se agita con agitador de vidrio. Después, se adicionan otros 40 mL de solución de NaOH cada 5 min y durante tres veces. Se deja la mezcla en reposo por 30 min, haciendo que el tratamiento con NaOH se al final de 45 min para después agregar 240 mL de agua destilada a la mezcla y permitir reposo por 1 hora antes de filtrar. Seguidamente, se adicionan 800 mL de solución de NaOH del 8.3% por 5 min y luego se enjuaga por 5 min con agua destilada. La celulosa alcalina se neutraliza adicionando 120 mL de ácido acético del 10%, por 5 min. Finalmente, se filtra la celulosa, se lava y enjuaga con agua destilada hasta que el residuo quede libre de ácido para luego secar durante una noche en estufa de vacío a 80°C.

- Un tercer método utiliza fibras de hoja de piña, o de banano o de yute[8].

Los reactivos necesarios son: etanol, éter dietílico, ácido sulfúrico, KMnO4, NaOCl, NaOH, ácido acético, ácido oxálico. Todos de grado analítico

Paso 1. Para aislar celulosa a partir de las fibras, primero se realiza un tratamiento alcalino de la fibra. Al optimizar este tratamiento alcalino no solo se logra una modificación efectiva de la superficie, sino también un proceso de bajo coste. Las fibras se remojan en solución al 2% de soda caustica, durante 6 h y a temperatura de 30 °C

Paso 2. Explosión de vapor de la fibra mercerizada. La técnica de explosión de vapor se aplica sobre la fibra mercerizada. A una presión de 137 Pa (20 lbs) durante 1 h. El pretratamiento con vapor se realiza cargando el material lignocelulósico directamente en el

Vapor y tratándolo con vapor de alta presión a temperaturas en el rango de 200-250 ◦C. Los sustratos se recuperan luego con agua Lavado donde una típica hoja de flujo para pre-tratar y fraccionar residuos lignocelulósicos. El aparato de explosión de vapor puede ser utilizado una autoclave de laboratorio que puede funcionar con una presión de 137 Pa (20 libras) para la explosión de vapor proceso.

Paso 3. Blanqueo de la fibra explotada