Ensayos de identidad (Métodos generales de análisis)

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En la que se realizara una valoración ácido-base que es el proceso mediante el cual se determina la concentración de un ácido o base que contiene una disolución determinada mediante su reacción con una base o un ácido de concentración conocida.

Para titular una disolución ácida, se utiliza una disolución básica de concentración conocida, y, al contrario, si lo que hace falta valorar es una disolución básica, se utiliza una disolución ácida de concentración conocida.

Solubilidad, aspecto y color de la solución, punto de fusión, espectrofotometría (UV-visible), espectroscopia (infrarroja), determinación de cloruros y sulfatos son ejemplos de análisis cualitativos.

La solubilidad es la capacidad que posee una sustancia para poder disolverse en otra, la cual depende de la misma, tanto del soluto como del disolvente, así como también de la temperatura y presión a la que esté sometido el sistema.

El aspecto y color de la solución son parecidas ya que mencionan la comparación visual de la muestra, pero difieren ya que el aspecto hace la comparación de la claridad u opalescencia de Ia muestra en solución y el color la realiza contra patrones de referencia en un rango colorido específico y ambas bajo condiciones establecidas.

La temperatura de fusión es una propiedad física, que identifica a una sustancia sólida y corresponde al valor de temperatura en el cual, por efecto de la energía calorífica proporcionada a la muestra sólida, las moléculas de esta alcanzan un estado de equilibrio entre la fase sólida y la liquida.

Debido a que existen sustancias que se funden instantáneamente y otras que lo hacen en una zona específica, se requieren diversos métodos para su determinación. El método más utilizado es el de Fisher-Johns el cual consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos. La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

La espectrofotometría se basa en la medida de la absorción, por las diferentes sustancias, de una radiación electromagnética de longitudes de onda situadas en una banda definida y estrecha, esencialmente monocromática.

La espectroscopia infrarroja se basa en la medición de la absorción de la radiación infrarroja debida a la interacción con los enlaces que forman los grupos funcionales presentes en las moléculas orgánicas.

Espectrofotometría UV-visible la medida de la absorción de luz visible que generalmente no es monocromática, pero se selecciona mediante el empleo de filtros pigmentados o de interferencia.

La prueba de cloruros se basa en la reacción de precipitación de los cloruros presentes en una muestra dada con una solución de nitrato de plata, produciendo un precipitado de color blanco de cloruro de plata, el cual se compara visualmente contra el precipitado producido por una cantidad conocida de cloruros.

En la prueba de sulfatos se fundamenta en la reacción de precipitación entre los sulfatos libres, presentes en una muestra dada, y una solución de cloruro de bario, produciendo un precipitado de color blanco de sulfato de bario, el cual se compara, en forma visual contra Ia precipitación producida por una cantidad conocida de sulfatos.

(repetible, producible…cuantas veces)

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Objetivo general

Analizar cualitativa y cuantitativamente a la fenilbutazona como materia prima para la elaboración de medicamentos.

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Objetivos específicos

Desempeñar los métodos generales de análisis (MGA), de la Fenilbutazona descritos en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

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[pic 1]Desarrollo experimental

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Datos de la materia prima

[pic 2]

4-Butil-1,2-difenil-3,5-pirazolidinadiona

PM: 308.38

Densidad: 1.19 g/cm3

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Descripción

Polvo cristalino blanco o casi blanco

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Solubilidad

Se coloca en 8 tubos de ensaye aproximadamente 50mg de fenilbutazona, se utilizan cuatro sustancias (agua, acetona, metanol, cloroformo) añadiendo a cada tubo 1 mL y 3 mL de cada sustancia a temperatura ambiente, posteriormente se observa la solubilidad y de ser necesario se aplica calor y agitación.

Compuesto

Miligramos g de FBZ

(mL)[pic 3]

(mL)[pic 4]

Muy soluble

Acetona

Cloroformo

soluble

Éter

Poco soluble

Metanol

Casi insoluble

Agua

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Ensayos de identidad (Métodos generales de análisis)

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121 – Aspecto de la solución

Preparación del patrón de referencia de opalescencia.

Pesar 1. 0 g de sulfato de hidrazina, pasar a un matraz volumétrico de 100 mL, disolver y llevar al volumen con agua, dejar reposar de 4 a 6 h. A 25 mL de Ia solución anterior adicionar 25 mL de una solución que contenga 2.5 g de hexamina en 25 mL de agua, mezclar perfectamente y dejar reposar durante 24 h. Esta suspensión puede conservarse durante 2 meses en un envase de vidrio de superficie lisa. La suspensión debe ser agitada cuidadosamente antes de usarse, para evitar que se quede adherida al envase de vidrio. Para preparar la suspensión de referencia