LA REVISTA INTERNACIONAL DE AVANCES EN FARMACIA, BIOLOGÍA Y QUÍMICA.

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LA SELECTIVIDAD (ESPECIFICIDAD)

Para clínico y antes del registro del lote producto farmacéutico, el método analítico debe demostrar la especificidad incluyendo la degradación estudiar. El método debe tener la capacidad de separar cada impureza y la degradación conocida producto al nivel de cuantificación y si cualquier espacio en blanco, picos de placebo se encuentran debería ser adecuadamente separado del pico de impureza e interesados pico. Para los ensayos de identificación, la discriminación de la método debe ser demostrada mediante la obtención de resultados positivos para las muestras que contienen la analito y negativos resultados de las muestras no que contiene el analito. El método debe ser capaz para diferenciar entre el analito de interés y compuestos con una química similar estructura que pueda estar presente. Para un alto cromatografía líquida (HPLC) prueba de identificación, la evaluación debe pico pureza utilizarse para evaluar la homogeneidad del picocorrespondiente al analito de interest7

Para los métodos de ensayo de sustancias / relacionados con el activo pico y cada impureza debe ser adecuadamente resuelto de todos los picos de impurezas / degradante, picos de placebo, y los picos en blanco. Resolución de cada picos de impurezas y la impureza del pico pico interesado debe complice de EE.UU. Farmacopea. En blanco, Placebo y la muestra componentes de la matriz deben ser analizados sin el presente activo con el fin de identificar posibles interferencias.

Si los filtros se van a utilizar para aclarar la muestra soluciones, una parte alícuota de muestra filtrada diluyentes deben ser analizados para detectar posibles interferencias y resultado debe comparación con centrifugado muestra. Si las impurezas / productos de degradación son desconocida o no está disponible, la degradación forzada Los estudios deben llevarse a cabo. la degradación forzada estudios del ingrediente farmacéutico activo (API), el placebo y el producto terminado, ya sea utilizando análisis de pureza de pico o un espectro de masas evaluación, se debe realizar para identificar y separar el potencial products8 degradació. Los estudios de degradación forzada deben consistir la exposición de la API, placebo y el producto terminado al ácido, base, peróxido, el calor, las condiciones de luz y humedad o agua hasta que la degradación adecuada de el activo se ha logrado. Un aceptable gama de degradación puede ser 10 a 30% para el ensayo y aproximadamente 10 % para la sustancia relacionada pero puede variar en función del ser degradado activo. Encima la degradación de la impureza activo o conocida debe evitarse para prevenir la formación de productos de degradación secundarios. Si el material es de placebo disponible, hay que destacar en las mismas condiciones y durante el mismo tiempo y como el Principios activos y de productos terminados. El placebo degradado Las muestras deben ser evaluados para asegurar que cualquier producto de degradación generado se resuelven a partir de la analito y pico de impureza de interés. Muestra degradada forzada debe pasar el pico pureza y no muestra ninguna bandera pureza por usando un detector de matriz de fotodiodos para compuesto cromóforo. no cromóforo compuesto o GC muestra debe confirmar la masa Evaluación espectral de pico de producto de degradación y cada pico de impureza conocida no debe mostrar cualquier cambio significativo en la fragmentación patrón de la matriz compound9.

Precisión

La precisión refleja el grado de concordancia de una serie de medidas entre la serie la medición obtenida de muestreo múltiple de la misma muestra en las mismas condiciones al mismo tiempo. La precisión puede ser considerado en tres niveles de repetibilidad, precisión intermedia y reproducibility10

REPETIBILIDAD

Repetibilidad

expresa la precisión bajo la mismo estado de funcionamiento durante un intervalo corto de hora. También se denomina precisión intra-ensayo. UN mínimo de preparación de la muestra reproduce las seis una misma muestra o muestra homogénea preparada en la concentración de prueba del 100%.

LA PRECISIÓN INTERMEDIA

La precisión intermedia refleja dentro del laboratorio variaciones tales como diferentes días, diferentes analistas y diferentes equipos. Intermedio la prueba de precisión puede consistir en dos diferentes analistas, cada preparación de una muestra de seis preparaciones, según el método analítico especificado. Los analistas ejecutar sus pruebas en diferentes días utilizando instrumentos separados y columnas analíticas

REPRODUCIBILIDAD

Reproducibilidad expresa la precisión de una método con la variación en el laboratorio como diferentes días, analista diferente y distinto equipos, etc. Cada lugar de la prueba puede preparar una total de seis preparaciones de muestras, como por la método analítico. Los resultados se evalúan para asegurar la equivalencia estadística entre los diversos sitios de prueba. Los criterios de aceptación similares al aplicado a la precisión intermedia también se aplican reproducibilidad

Exactitud

La exactitud debe ser realizado en un mínimo de cinco niveles de concentración, para LOQ11 y concentración máxima será de seis replicados preparación y mediana de la concentración deben ser tres replicados según método de ensayo especificado o puede ser enriquecida mezcla sintética de producto criterios de los componentes y la aceptación y muestra del número detalle la preparación da en la tabla

estabilidad de la solución

La estabilidad de la solución es la estabilidad de la norma y solución de la muestra extraída (listo para inyectar) a partir de la muestra o de la matriz y se analizaron como por método especificado, y debe ser almacenado correctamente en la temperatura ambiente y refrigerada condición dependiendo de la estabilidad de la muestra y la solución estándar.

La estabilidad de la solución estándar y la muestra deben establecerse en la temperatura ambiente y refrigerada, si refrigerada antes de analizar debe ser descongelación a temperatura ambiente. Un mínimo de dos preparación estándar y solución de la muestra se debe preparar y analizado según el método especificado. El analizado soluciones almacenadas en condición necesaria y la la estabilidad se puede establecer por dos días o estabilidad de la solución puede ser establecida por una hora base dependiendo de la naturaleza de la product12