Preparación y valoración del HCl.

...

peso de acido benzoico= 2 g exactos

punto de fusión

recristalización de la acetanilida impura en agua

punto de fusión

%rendimiento=

Discusión

A. Recristalizacion del acido benzoico impuro en agua

Al realizar esta sección del laboratorio, procedimos a pesar el acido benzoico(disolvente) lo que resulto de exactamente 2 g, lo cual se le adiciono 40 ml de H2O (el agua es el mejor solvente para recristalización porque tiene el mayor punto de ebullición) y se calento hasta llegar a punto de ebullición, agitando la mezcla se le agrego porciones de agua hirviendo, sin embargo se dejo reposar para que enfriara y luego se empleo el uso del carbón activo agregándolo a la mezcla para que se eliminaran las impurezas coloridas y se procedió a calentar para que se eliminara la impureza insolubles, donde se utilizo la técnica de filtración, donde se elimina la mayoría de las impurezas aunque no se puede hablar de un 100% de pureza a pesar de que esto se efectuó varias veces hasta que quedara mas o menos transparente la mezcla, pero incluso a simple vista se observo mínimas cantidades de impurezas en el filtrado. Así mismo se nota que el filtro retiene incluso partículas del soluto que se quiere purificar, esto debido a no contar con la temperatura adecuada para atravesar el filtro sin problemas. Lo que generó recristalización de pequeñas partículas en dicho filtro, finalmente se dejo enfria nuevamente para que se depositaran los cristales y se llevo la mezcla a un baño de hielo por varios minutos para que se formaran totalmente los cristales, volvió a utilizar la técnica de filtración, donde se lavaron los cristales para remover definitivamente el licor madre adherido y por ultimo secar los cristales para remover las trazas de solvente, cabe mencionar que el papel filtro con los cristales se peso y una pequeña porción de los cristales se introdujo en un capilar para determinar que el producto es puro por medio de su punto de fusión.

B. Recristalizacion de la acetanilida benzoico impuro en agua

Se le realizaron los mismos procesos que en la parte A, sin embargo en este caso se buscaba el porcentaje de rendimiento, el cual se obtiene mediante

Conclusiones

Comprendimos que para ambas secciones experimentales del laboratorio, para identificar la purificación de los 2 compuestos por medio de la recristalizacon, principalmente debe resultar su punto de fusión exacto.

Al momento de adicionarle el carbon activo no debe ser ni muy poco ni demasiado, ya que de ambas maneras puede afectar para obtener los resultados correctos, ya que si es muy poco no elimina las impureza coloridas y si es demasiado puede absorber cierta cantidad del compuesto.

También es muy importante conocer la solubilidad de las sustancia que se desea conocer su purificación, ya que se debe seleccionar un solvente, y por ende la sustancia debe ser soluble en el solvente.

Observamos que perdimos cantidad de soluto al momento del filtrado licor madre, ya que agregamos mucho solvente.

Bibliografía

Vogel’s. Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition, Longman, página 151-152

Acetanilida. Recuperado http://es.wikipedia.org/wiki/Acetanilida, buscado el 15 de noviembre de 2009

Anexos

- señale los pasos sucesivos en la recristalizacion de un solido organico en un solvente y explique el propósito de cada operación.

R=

* Disolver la sustancia en el disolvente a una temperatura elevada.

* Adicionar máximo 0.5 gramos de carbón activado para eliminar las impurezas coloridas

* Filtrar la solución caliente para remover las impurezas insolubles y el carbón activado adicionado anteriormente

* Dejar enfriar la solución para que se depositen los cristales de la sustancia.

* Filtrar la solución fría para separar los cristales de la solución sobrenadante (conocida como licor o líquido madre).

* Lavar los cristales para remover el licor madre adherido.

* Secar los cristales para remover las trazas del disolvente.

- Sin tomar en cuenta consideraciones de solubilidad y efectividad para remover impurezas, porque el hexanol es menos deseable que el metanol y etanol para usarse en la recristalizacion. ¿por qué el tetracloruro de carbono podía ser mejor que éter o benceno?.

R=

- Menciones, por lo menos, dos razones por las cuales las filtraciones al vacio se prefieren a la filtración por gravedad en la recristalizacion de un compuesto. ¿por qué es deseable suspender el vacio cuando se agrega el solvente para lavar los cristales?.

- ¿cuál es la función del carbono activado?. ¿qué sucede se se añade demasiada cantidad? ¿si se adiciona muy poco?.

R= remover las impurezas coloridas, y si se le añade demasiada cantidad la mezcla podría absorber el soluto y si se le añade muy poco, la impureza colorida no se elimina.

- ¿por qué el proceso de recristalizacion debe utilizarse una cantidad minima de solvente?

R= para tener seguridad de una recuperación del material purificado.

- ¿en que partes del proceso hay perdidas del material a recristalizar? ¿cómo se podría evitar?

R= al momento de la retención en el licor madre. Si la sustancia se disuelve en menor cantidad de solvente caliente.

- Algunas veces se observa un aceite flotando sobre el disolvente cuando recristaliza un solido de fusión bajo. ¿a que se debe?

R= a que la temperatura de la sustancia es mas baja que el punto de ebullición del solvente.