Protección al ambiente-Contaminación del suelo-Residuos sólidos municipales-Determinación de humedad

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Objetivo y campo de aplicación

Esta norma es de aplicación nacional y establece el método de análisis por cromatografía de gases acoplado a un espectrómetro de masas y un equipo de purga y trampa para medir los compuestos orgánicos volátiles. Los compuestos que se analizan deben tener un punto de ebullición por debajo de los 200°C, deben ser insolubles o escasamente solubles en agua

Residuos

Líquidos, sólidos y sedimentos de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellos.

Aparatos y equipos

Todo el material volumétrico utilizado deberá de ser de clase A o estar verificada su calibración.

- Viales con una capacidad de 40ml, tapón de rosca y septa de silicón/PTFE

- Pipetas volumétricas de 1ml, 2ml 5ml y 10ml

- Microjeringa de 10, 25 y 500[pic 31][pic 32][pic 33]

- Guantes resistentes a solventes orgánicos

- Espátula de acero inoxidable de 25cm de longitud

- Insertos de vidrio para puerto de inyección

- Septa color gris de bajo sagrado

- Columna cartográfica (5% fenilmetil silicón) de 30 m de longitud por 0.32mm de diámetro y 0.17 de espesor.[pic 34]

- Anillos (O-ring)

- Balanza analítica con intervalo de 0.01-200g

- Cromatógrafo de gases con puerto de inyección capilar

- Detector selectivo de masas

- Concentrador de purga y trampa, con trampa de 0.125 pulgadas de diámetro externo y 0.105 pulgadas de diámetro interno, empacada con tenax/sálica gel/carbón activado

- Automuestreador

- Sistema registrador de datos

Reactivos

- Agua grado reactivo, libre de compuestos orgánicos

- Metanol

Procedimiento[pic 35]

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Cálculos

Registrar los resultados obtenidos según el procedimiento de cada laboratorio, que debe contener como mínimo la siguiente información: número de lote analítico, identificación de la muestra, número de laboratorio, fecha de muestreo, fecha de análisis, hora de análisis, cantidad de muestra analizada, volumen de extracto analizado, volumen de aforo.

En este registro se deben incluir todos los parámetros calibrados del método. Así mismo anotar todas las observaciones importantes hechas a cada una de las muestras.

Una vez analizada la muestra, integrar el cromatograma y referir a la curva de calibración con los siguientes datos:

- Espectros de masas (ión principal e iones cualificadores).

- Tiempos de retención de cada uno de los compuestos calibrados

- Para aquellos parámetros no asociados con los estándares calibrados se pueden identificar a través de las librerías.

Cuando la muestra es referida a la curva de calibración en la generación de reporte se obtienen los siguientes datos:

- Información de la muestra

- Área y concentración en μg/L de cada uno de los compuestos

encontrados.

- Área y concentración de los estándares internos

- Área y concentración de los estándares surrogados.

Para calcular la concentración para extractos (PECT):

[pic 44]

Donde:

AX = Área característica de ion del compuesto medido

IS = Concentración del estándar interno inyectada (ng)

Ais = Área característica de ion del estándar interno

FR = Factor de respuesta

Vo = Volumen purgado tomando en cuenta las disoluciones efectuadas

Cuando se genera el reporte en la computadora, el dato de la concentración es obtenido automáticamente, sin embargo, aplicar cuando se requiera el cálculo referido a las diluciones efectuadas.

Registrar los resultados de la concentración (μg/L) de los compuestos surrogados y áreas de estándares internos de cada muestra; éstos son comparados y evaluados de acuerdo a los criterios mencionados en las Secciones de control de calidad.

Reportar los resultados de los resultados obtenidos con cuatro cifras significativas, a tales resultados anexar los documentos cromatográficos tales como blanco de reactivos y reportes de GC/MS de cada muestra [4].

Referencias[pic 45]

[1] N. M. Nmx-aa--, S. Municipales, and D. D. E. Humedad, “PROTECCIÓN AL AMBIENTE -CONTAMINACIÓN DEL SUELO - RESIDUOS,” pp. 91–92, 1992.

[2] E. L. Programa and U. D. E. Alimentos, “Recopilado por: el programa universitario de alimentos,” pp. 8–10, 1986.

[3] G. D. E. Normas and A. Al, “Recopilado por: el programa universitario de alimentos,” pp. 4–5, 1978.

[4] “NORMA MEXICANA NMX-AA-103-SCFI-2006 RESIDUOS – DETERMINACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES POR CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADO A UN ESPECTROMETRO DE MASAS EN PRODUCTOS DE EXTRACCIÓN DE CONSTITUYENTES TÓXICOS ( PECT ) – MÉTODO DE PRUEBA WASTE . - DETERMINATION OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY CHROMATOGRAPHY COUPLED TO A MASS SPECTROMETER IN PRODUCTS FROM