Reacciones redox, aplicacion

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-Análisis del procedimiento experimental.

La metodología empleada para determinar la concentración exacta en las disoluciones de hidrazina es una parte esencial para la fabricación de las espumas plásticas, por lo que es necesario analizar el método para realizar mejoras en el proceso experimental.

-Preparación de la disolución de I3- (0.05 M).

Pesar con precisión 40g de KI en un vaso de precipitados. Adicionar al vaso 12.7g de I2 y 10mL de agua destilada, se debe agitar por varios minutos, hasta que el I2 se disuelva por completo en la disolución de KI. Decantar todo el liquido en un frasco que contenga 1 litro de agua destilada, no es necesario usar un matraz aforado ya que esta acción tiene como finalidad que el Yodo que no se ha disuelto lo haga. El Yodo es poco soluble en agua por lo que no afecta la concentración de la dilución, por otro lado es importante que si no todo el Yodo se ha disuelto, al transferir la disolución al matraz con un litro de agua destilada, no debe pasar nada de solido, ya que se disolverá con el tiempo y la concentración variara de manera significativa.

-Preparación de la disolución del indicador de almidón.

Preparar una pasta con 1g de almidón soluble en 15mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 1 litro y agregar 500mL de agua hirviendo y calentar la disolución hasta que se encuentre transparente. Dejar enfriar y guardar la disolución en un frasco que permita un cierre hermético. El almidón como indicador del Yodo se puede añadir al principio de la valoración. La primera gota en exceso de I3- después del punto de equivalencia colorea de azul oscuro la disolución. En las yodometrias hay presentes I3- durante toda la valoración hasta el punto de equivalencia. El almidón no debe añadirse a estas reacciones, sino antes del punto de equivalencia esto se detecta por la coloración del I3-. De lo contrario el yodo tiende a seguir unido a partículas de almidón incluso después del punto de equivalencia.

-Para mejorar el método.

Si se requiere máxima sensibilidad se recomienda enfriar la disolución en agua fría ya que el complejo Yodo-almidón tiene una intensidad mayor a temperaturas bajas.

-Patrón primario.

También llamado estándar primario, es una sustancia utilizada en la química como referencia para realizar una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos y cumplen con las siguientes características:

1.Composición conocida, es decir, se conoce la estructura y elementos que lo componen.

2. Debe tener elevada pureza ya que las impurezas pueden interferir en la titulación.

3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se recomiendo utilizar sustancias que cambien su estructura o composición con la temperatura, ya que esto actuaria como un error en las mediciones.

4. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. Así se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puedan realizar los cálculos respectivos con mayor exactitud y menor incertidumbre.

5. Tener una masa molar grande ya que este hecho reduce considerablemente el error al momento de pesar.

-Sustitución del trióxido de arsénico.

El As2O3 puede ser sustituido por otro patrón primario dentro de la metodología empleada. Las disoluciones de Yodo pueden ser estandarizadas con tiosulfato sódico anhidro, tiosulfato de bario monohidratado o tartrato de antimonio (III) y potasio. La metodología empleada para realizar la estandarización es prácticamente la misma, salvo por algunos pasos previos a la estandarización.

La alternativa más simple es utilizar tiosulfato sódico anhidro ya que es un producto comercial, aunque también puede obtenerse a partir del tiosulfato de sodio pentahidratado por medio de calentamiento a reflujo con metanol. Para el caso del tiosulfato de bario monohidratado, se puede comprar como un producto comercial y reacciona rápidamente con las disoluciones de Yodo, pero se debe tener cuidado con la concentración, ya que esta sal solo es soluble hasta tener una concentración de 0.01M. Finalmente para el caso del tartrato de antimonio (III) y potasio, esta estandarización redox se basa en la oxidación de Sb(III) a Sb(V) y la posición de este equilibrio depende de la concentración de hidrógenos ácidos por lo que se realiza en medio acido, ya que favorece la reacción entre I3- y Sb(III).

El procedimiento se conserva de acuerdo a lo propuesto, se seguirá empleando como indicador al almidón, pero la reacción se llevara a cabo en medio acido. De manera general se deben realizar los cálculos correspondientes para que las cantidades a utilizar de los demás reactivos también se conserven.

-Reacciones para los patrones primarios propuestos.

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APENDICES

Apéndice 1: Algoritmo de cálculo para la determinación de la concentración de la disolución de Yodo.

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Apéndice 2: Cálculo de la concentración (M) de una disolución de hidrazina al .[pic 15][pic 14]

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Apéndice 3: Calculo de la concentración de la hidrazina.

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Apéndice 4: Cálculos teóricos del análisis.

1.-Cantidad de hidrazina a tomar asumiendo . Concentración final 0.05M.[pic 24][pic 23]

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