SÍNTESIS Y CARACTERIZACION DE LOS COMPLEJOS DE BIS(ACETILACETONATO) DE OXOVANADIO(IV), (VO(acac)2) Y BISACETILACETONATODIOXOMOLIBDENO(VI) (MoO2(acac)2)

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amarillo durante hora y media. Luego filtrar al vacío y lavar el precipitado con agua, etanol y dietileter.

2.3.3 Análisis

2.3.3.1 bis(acetilacetonato) de oxovanadio(IV), Vo(acac)2:

Rend.: 55.49%. Espectro UV-visible en disolución acuosa 4.03 10-5 mol/L, max, nm:776.0, 578.09. Espectro IR en pellet de KBr ν(cm-1); (O-H):3430.74, (C-H):2999.73,(CH):2970.8(CC):2922.59.(C=O):1556.2.(C=O):1529.27(V-O):997.982 :Conductividad en disolución acuosa 1.01 10-3 mol/L, 1.4s/cm a 20.8°C.p. de fucion : 258 . 263 °C

2.3.3.1 bisacetilacetonatodioxomolibdeno(VI),MoO2(acac)2:

Rend.: 49.64% Espectro UV-visible en disolución acuosa 4.03 10-5 mol/L, max, nm():346.54, 522.05. Espectro IR en pellet de KBr ν(cm-1); (O-H):3448.1, (C-H):3003.59, (C-H):2919.7, (C=O):1585.2,(C=O):1508.06, (Mo-O):934.342. Conductividad en disolución acuosa 1.006 10-3 mol/L, 0.6s/cm a 20.1°C.Punto de fusión: 150. 153 °C

3. Resultados y discusión

De los resultados obtenidos en los análisis nos podemos dar cuenta que obtuvimos errores en la síntesis ya que el rendimiento de la síntesis está muy por debajo del rendimiento teórico, además la conductividad del complejo debiese ser nula, aun así en nuestros análisis de conductividad obtuvimos valores, los cuales no fueron muy elevados.

Tabla I. Resultados de conductividad para los complejos.

Compuesto Conductividad (µScm-1) Conductividad Molar (Scm2mol-1)

VO(acac)2 1.4 1.38

MoO2(acac)2 0.6 0.59

La conductividad representada en la tabla I. de los compuestos sintetizados presenta un mínimo cambio, ya que la conductividad esperada para ambos compuesto debería ser de 0 µScm-1 ya que ambos compuestos no presentan carga por tanto no debiesen conducir la corriente, sin embargo estos valores de conductividad obtenidos[3], pueden deberse a impurezas es muy posible que algún catión u anión halla contaminado nuestra síntesis en los procesos anteriores, también se puede deber al tipo de solvente en el cual se midió la conductividad o también a posible des calibración del equipo.

Figura 5. Espectro FT-IR compuesto MoO2(acac)2

En la figura 5 tenemos el espectro FT-IR del compuesto pentacoordinado de molibdeno del cual podemos observar la interacciones y movimiento de los enlases entre los atomos que componen el complejo, la primera señal cercana a los 3500 cm-1 es proveniente del enlace H-O propio del agua presente en la muestra, también sercano a los 3000cm-1 se pueden apreciar dos marcas de enlases C-H, sercano a los 1500 cm-1 se ven claramente dos señales propias de la tencion de los grupos carbonilo(C=O).[6]

A partir de los espectros UV-Visible, Figuras 2 y 3 de cada complejo, podemos observar que absorben a diferentes longitudes de onda, esto ocurre principalmente a las interacciones d-d, que provienen de una configuración t2g6. Aun así en estos espectros no se puede apreciar bien los peak presentes por medio d las interacciones d-d, [2] en la figura 4 se puede apreciar el espectro UV-visible del compuesto pentacoordinado de vanadio, se puede apreciar entre los 500 y 1000 nm dos peak propios de las interacciones d-d de estos compuestos, en las figuras 3 no se pueden apreciar estas interacciones puesto que se diluyo demasiado la solución, haciendo imposible para el espectrofotómetro detectar estas interacciones.

Figura 6. Espectro FT-IR compuesto de VO(acac)2

De la figura 6 se pueden ver la marca propia del OH en los 3500cm-1, tres marcas cercanas a los 3000cm-1 los culés son propias de la tención de los enlaces C-C o C-H, cercano a los 1500cm-1 se puede apreciar dos peak que pertenecen a la señal de los enlaces C=O propios del ligando acetilacetonato.

4. Conclusiones

A modo de conclusión podemos decir que ambos complejos fueron sintetizados con éxito, sin embargo en la caracterización fue donde las se cometió errores, en el espectro UV-visible del compuesto de vanadio hubo un error al diluir demasiado la solución que contenía el compuesto y ya que las interacciones d-d del complejo son muy débiles no fueron expresadas en el espectro.

Mediante los espectros FT-IR podemos detectar los movimientos de los enlaces de la molécula y mediante esto es más fácil identificarla.

Los puntos de fusión/descomposición coinciden con la literatura por lo tanto podemos concluir finalmente que ambos complejos fueron sintetizados exitosamente.