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TITULACIONES REDOX

Enviado por   •  20 de Octubre de 2017  •  2.050 Palabras (9 Páginas)  •  427 Visitas

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2 S2 O3 -2 S4 O6 -2 + 2 e- [pic 10]

I2 + 2 e- 2 I-[pic 11][pic 12]

2 S2 O3 -2 + I2 S4 O6 -2 + 2 I- [pic 13]

Técnica

Preparar una dilución al 5 % del hipoclorito comercial midiendo 25 ml del mismo y aforando a 500 ml con agua desmineralizada. Esta es la muestra a utilizar en las determinaciones.

En erlenmeyer medir lo más exactamente posible 20 ml de solución de hipoclorito, se le agregan 5 ml de solución de IK y 5 ml de solución de SO4H2, dejar reposar el erlenmeyer tapado y al abrigo de la luz durante 5’, y luego titular con la solución de tiosulfato recientemente valorada. Repetir hasta lograr consumos razonablemente semejantes. Se utilizará como indicador la desaparición del color del iodo en el punto final.

Determinar las reacciones químicas que tienen lugar y luego calcular la concentración de las soluciones de hipoclorito.

PERMANGANIMETRIA

Es uno de los oxidantes más poderosos y, reacciona según el medio en el que está presente, a diferentes intensidades. Una de las más empleadas en medio fuertemente ácido, usando SO4H2, preferentemente, siendo la reacción química la siguiente:

MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn++ + 4 H2O[pic 14]

Es decir que su equivalente será igual al PM/5

Las soluciones de permanganato de potasio son inestables y pierden su título fácilmente por restos de materia orgánica oxidable e infinidad de reductores que puedan introducirse en ella, por lo que es necesario validar su título periódicamente si se requiere para trabajos de precisión. Su conservación debe ser en envase de vidrio color caramelo que haya sido lavado a fondo con mezcla sulfocrómica y enjuagado con agua desmineralizada libre de materia orgánica al igual que la tapa de preferencia de vidrio esmerilado. El almacenaje será en la oscuridad o bien a luz difusa.

No prepararemos la solución de permanganato ya que se dispone de un volumen considerable preparado por los ATTP; sólo tomaremos una porción del sobrenadante y previo homogeneizado, se valorará contra oxalato de sodio patrón.

Valoración del permanganato de potasio

Usaremos oxalato de sodio como patrón primario para determinar el título, según las siguientes reacciones:

2 (MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn++ + 4 H2O)[pic 15]

5 (C2 O4-2 2 CO2 + 2 e-)[pic 16][pic 17]

2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2 O4-2 2 Mn++ + 8 H2O + 10 CO2 [pic 18]

Técnica

Se prepara una solución de oxalato de sodio PA seco en estufa a 110 °C, en concentración de 1,85 g en 250 ml de solución.

Solución de SO4H2: en erlenmeyer en baño de agua fría conteniendo 400 ml de agua desmineralizada, agregar 20 ml de ácido puro 98 % agitando y enfriando la solución. CUIDADO CON LAS PROYECCIONES.

Se toman 10 ml de solución de oxalato de sodio, se le adicionan 120 ml de solución de ácido sulfúrico y titula con la solución de permanganato hasta leve color rosado, se calienta a 50/60 °C y sigue titulan

do hasta que vuelva a aparecer el color rosado pálido. Efectuar la determinación por triplicado.

Calcular la concentración del permanganato de potasio según la estequiometría correspondiente.

Determinación de agua oxigenada en una muestra comercial

El agua oxigenada de 10 V es usada como desinfectante, sus soluciones más concentradas tienen otros usos desde farmacéutico hasta en la industria química en general. Las soluciones de H2O2 son inestables por lo que se conservan en heladera o bien mediante el agregado de catalizadores negativos que mantienen su concentración dentro de valores aceptables.

Su reacción de descomposición es:

2 H2O2 2 H2O + O2[pic 19]

Se utilizará la permanganimetría como método directo, según las siguientes reacciones:

2 (MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn++ + 4 H2O)[pic 20]

5 (H2O2 2 H+ + O2 + 2 e- )[pic 21][pic 22]

2 MnO4- + 6 H+ + 5 H2O2 2 Mn++ + 8 H2O + 5 O2 [pic 23]

Técnica

En erlenmeyer se coloca 1 ml de H2O2 de 10 V (o volúmenes menores en caso de disponer de concentraciones mayores), se diluye con agua en cantidad suficiente y agregan 5 ml de solución de ácido sulfúrico. Se titula con el permanganato valorado hasta aparición del color rosa pálido. Realizar la determinación por triplicado, y calcular la concentración del agua oxigenada.

Se utilizará la yodometría como método indirecto, según las siguientes reacciones:

2 I- I2 + 2 e-[pic 24]

H2O2 + 2 H+ + 2 e- 2 H2O[pic 25][pic 26]

H2O2 + 2 H+ + 2 I- I2 + 2 H2O[pic 27]

2 S2 O3 -2 S4 O6 -2 + 2 e- [pic 28]

I2 + 2 e- 2 I-[pic 29][pic 30]

2 S2 O3 -2 + I2 S4 O6 -2 + 2 I- [pic 31]

Técnica

En erlenmeyer se coloca 1 ml de H2O2 de 10 V (o volúmenes menores en caso de disponer de concentraciones mayores), se diluye con agua en cantidad suficiente y 10 ml de solución de IK y 150 ml de solución de ácido sulfúrico. Se deja reposar el erlenmeyer tapado durante 5’ al abrigo de la luz, y luego se titula el iodo liberado con la solución valorada de tiosulfato de sodio. Realizar la determinación por triplicado, y calcular la concentración del agua oxigenada.

Comparar los resultados obtenidos por el método directo y el indirecto.

Observaciones

Los residuos generados en esta práctica deben desecharse en los bidones establecidos por los ATTP para tal fin.

Objetivos

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