Análisis orgánico cualitativo.

...

Pasados 2-3 minutos de fusión colocamos el tubo en un Beaker o cápsula de porcelana con 10mL de agua destilada y filtramos la muestra obtenida en caliente (con esta prueba se obtuvó los iones cianuro y/o halogenuros y por tanto se usó para los siguientes ensayos) y obtenemos los datos de la Tabla 4.

[pic 3]

Figura 1. Fusión con Sodio.

Nota: La sustancia liquida se mezcló con un poco de glucosa para obtener una pasta y poder trabajar mejor la experimentación con esta.

Las siguientes pruebas se realizaron acorde al diagrama de la figura 5-Anexos

2.6 Prueba de la 2,4-Dinitrofenilhidrazina

Después de haber agregado 4 gotas de la muestra 11 y 0,1g de muestra 19 en tubos de ensayo diferentes, se añadió en cada uno 5 gotas de 2,4-DPH y se sometió a baño de María por 5 min. Los resultados se ilustran en la tabla 5.

2.7 Prueba de Tollens.

Después de colocar 3 gotas de Reactivo de Tollens seguido de 0,1g de la muestra 19 se agitó y dejó reposar por 10 min. Los resultados se ilustran en la tabla 5.

Tabla 4. Compuesto solido (Muestra 20) y liquida (Muestra 11) Identificación de Azufre, Nitrógeno y Halógenos.

Procedimiento

Características

Resultado muestra

Solida

liquida

solida

liquida

Función con sodio

Reacción violenta presencia de dos capas de humo; una en la parte superior de color blanco y otra en la parte inferior de color negro

Reacción violenta presencia de dos capas de humo ;una en la parte superior de color blanco y otra en la parte inferior de color negro

Determinación de azufre

Sustancia incolora

No se encontró la presencia de precipitado.

Sustancia incolora

No se encontró la presencia de precipitado.

Negativo

Negativa

Determinación de nitrógeno

Sustancia Amarilla-Verdosa

Sustancia amarrilla

No se observó el color de azul de Prusia

Positiva

Negativa

Determinación de halógeno

Sustancia incolora

Sustancia incolora

Negativa

Negativa

2.8 Prueba de Fehling

Después de colocar 5 gotas de solución de Fehling A y Fehling B, y agregar 0,1g de muestra 19, y calentar al baño maría durante 5 minutos se obtuvieron los datos ilustrados en la tabla 5.

2.10 Prueba del Permanganato de Potasio.

Después de adicionar 5 gotas de la muestra 11 a 10 gotas de la solución acuosa de KMnO4, agitar durante 1 minuto y comparar el color obtenido con el del KMnO4 estándar, obtenemos los resultados presentados en la tabla 5.

2.11 Prueba del Bromo en Tetracloruro de Carbono.

Después de Colocar 5 gotas de la muestra 11 y agregar lentamente 8 gotas de solución Br2/CCl4, se obtienen los datos presentados en la tabla 5.

Tabla 5. Pruebas Químico - Analíticas.

Prueba

Solido (20)

Liquido (11)

2,4-DPH

Positiva

Negativa

Fehling

Negativa

Yodoformo

Negativa

Permanganato de Potasio

Positivo

café oscuro

Bromo en Tetracloruro de Carbono

Negativa

Lucas

Negativa

Se espera reacción lenta.

Nota: las pruebas que no se reportan no fueron realizadas, ya que esto se realizó según el Diagrama de la figura 5-Anexos.

2.12 Prueba de Lucas

Después de colocar en dos tubos de ensayo 5 gotas de la muestra 11 y 0,2g de muestra 19 y agregar 5 gotas del reactivo de Lucas se observó el tiempo de reacción de cada sustancia y se obtuvieron los datos registrados en la tabla 5. 10 Prueba del Permanganato de potasio.

- Resultados y Discusión

- Muestra 19.

Según su solubilidad el compuesto es ubicado en el grupo A2 al ser un compuesto que solo fue soluble en NaOH. Se puede afirmar que la muestra puede ser un Acido Orgánico débil como un Fenol o una Oxima con más de 5 átomos de Carbono, al someter el compuesto solido (muestra 19) al contacto con la llama del mechero se observó un color de llama amarillo y poco luminosa, se puede decir que tiene características de hidrocarburo alifático saturado y algunos de sus derivados. Se encontró que esta muestra no contiene Azufre ni Halógenos, pero se encuentra evidencia de Nitrógeno. El punto de fusión de nuestro compuesto es de 130°C.

Luego al realizar las pruebas químicas y analizarlas se encuentra que tiene grupo funcional aldehídos o cetonas y se comprueba que en realidad una cetona y realizando las diferentes pruebas se llega a la conclusión