INFORME DE LABORATORIO N°2: EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA DE LAS HOJAS DE TÉ

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Proceso de filtración

- Armar el equipo de filtración (fig. 7).

- Poner un papel filtro a la medida sobre el embudo para trasvasar líquidos.

- A la fase orgánica que se encuentra en el vaso precipitado, incorporarle tres espátulas y media de sulfato de sodio anhidro, que actúa como desecante y hace que la fase acuosa se solidifique.

- Mover el vaso precipitado de manera circular y dejar reposar hasta que decante.

- Se distingue la fase orgánica de la inorgánica.

- Dirigirse a la pesa digital y pesar un matraz de fondo redondo de 250 ml. (Peso obtenido: 63,60 gr.)

- Con la solución decantada verter sobre el embudo, no de manera directa, sino, tocando con la varilla de vidrio la salida del vaso precipitado como se muestra en la fig.7.

- Al terminar de filtrar toda la solución orgánica, con un embudo para trasvasar líquidos vertemos el contenido orgánico con del matraz de Erlenmeyer al matraz de fondo redondo. [pic 35][pic 36]

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Proceso destilación al vacío por rotavapor

- Llevar el matraz de fondo redondo con la solución filtrada al rotavapor (fig. 8).

- Mantener con una mano el matraz de fondo redondo y prender el motor, soltar el matraz cuando ya esté sujeto a la máquina.

- Colocar a 100 rpm y a 80º C, y bajar el matraz con el elevador eléctrico.

- Al quedar menos contenido en el matraz bajar y tocando levemente el agua, subir a 200 rpm y esperar hasta que se evapore el líquido.

- Cuando termine, abrir la llave al vacío, sacar el matraz y apagar el motor (dejar en 0 los rpm y temperatura).

- Dirigirse a la pesa digital y pesar el matraz de fondo redondo, realizar una resta de los gramos obtenidos anteriormente y los gramos actuales.

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Proceso de sublimación:

- Raspar con una espátula el interior del matraz tratando de no dejar residuos de lo obtenido en rotavapor.

- Como la cantidad obtenida es muy reducida, se junta con los residuos de un grupo de compañeros.

- Lo rescatado colocar en un vaso precipitado de 50 ml.

- Situar un mechero, sobre él una gradilla junto a una rejilla y disponer sobre este el vaso precipitado con el contenido.

- Situar en el extremo de la boquilla del vaso papel aluminio (para no dejar escapar los gases), tapar con un vidrio reloj y sobre este poner hielo picado.

- Encender el mechero y mantener la llama (flameando, no permanentemente) hasta que el fondo del vaso se vuelva oscuro.

- Se forman cristales blancos en las orillas del vaso precipitado, esto se trata de la cafeína pura

- Se somete bajo lupa para una mejor observación, se finaliza la experiencia.

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Resultados

Primero que todo, se pesó 14.01 g de hojas de té, para luego introducirlos en un vaso de precipitado junto a 300 ml de agua destilada y se expuso ante la acción de un mechero. Transcurridos unos 5 minutos sobre el mechero, el agua se comenzó a tornar café oscuro, las hojas a hidratarse y perder pigmentación. Una vez pasados los 15 minutos se quita del mechero y se deja enfriar para luego introducir el carbonato de calcio, al implantarlo el agua se vuelve de color más rojizo y parece ser un tanto más espeso, además de formarse una capa de espuma en el fondo del vaso de precipitado.

En cuanto a la filtración al vacío, este poseía un color concentrado y en la superficie presentaba una espuma blanca, cabe destacar que la presión se encontraba muy variable, por lo cual no fue un proceso equilibrado.[pic 55]

Una vez que se separó la fase orgánica de la acuosa, habiendo eliminado las emulsiones con NaCl y con posterior uso del agente desecante para eliminar restos de fase acuosa en la fase orgánica, la disolución fue introducida en el rotavapor para ser concentrada. Lo que queda en el balón es la cafeína impura, la cual era un sólido similar a lo que se conoce como “azúcar flor” o “azúcar impalpable” pero con un color verde un tanto tenue, dicho color se le atribuye a la clorofila de las hojas de té, cabe destacar que tal sólido poseía un fuerte aroma similar al del café.

Finalmente, en el proceso de sublimación, al ser calentado el vaso precipitado con el sólido y el montaje del vidrio reloj con papel aluminio en el mechero, se empezó a notar en las paredes del vaso precipitado la formación de la cafeína como un sólido cristalino blanquecino, con un aspecto gaseoso al comienzo del proceso, el cual al ser degustado se comprobó un sabor escasamente amargo y con un aroma que identificamos relativamente similar al té. Del mismo modo, se pudo divisar que en la superficie del vaso precipitado quedó un residuo oscuro, lo que significó que el procedimiento de sublimación estaba completado.

Al finalizar el proceso de concentrado en rotavapor, se tuvo que pesar el balón con el sólido en las paredes, lo cual dio un peso de 63,70 gr, difiriendo en 0,10 gr con respecto al peso del balón vacío que fue de 63,60 gr. Así, sabiendo que fueron utilizados 14,01 gr de té negro, es posible calcular el rendimiento bruto teórico dado por la siguiente expresión:

gr práctico 0,10 gr [pic 56][pic 57][pic 58][pic 59][pic 60]

gr teórico 14,01 gr

Rendimiento: 0,71%

Discusión de resultados

Durante el desarrollo del práctico, los procedimientos y técnicas a realizar fueron concretados sin mayores dificultades

En el proceso de filtrado a vacío de la mezcla (hojas de té hervidas en agua), hubo una inestabilidad en la presión, por lo tanto, esto produjo que se retrasara