Informe de Laboratorio de Química Orgánica y Bioquímica

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Figura 1. Esquema de la separación de la Trimiristina

Resultados

Cuadro 2. CONSTANTE DE DISTRIBUCIÓN EXPERIMENTAL DEL ACIDO BENZÓICO EN DOS DISOLVENTES ORGÁNICOS.

TIPO DE EXTRACCIÓN

DISOLVENTE

CONSTANTE DE DISTRIBUCIÓN (KD)

SIMPLE

ACETATO DE ETILO

15,18

SIMPLE

HEXANO

0,54

MÚLTIPLE

ACETATO DE ETILO

5,44

Cuadro 3. PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN DE ÁCIDO BENZÓICO MEDIANTE EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO

TIPO DE EXTRACCIÓN

DISOLVENTE

PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

(%)

SIMPLE

ACETATO DE ETILO

82

SIMPLE

HEXANO

14

MÚLTIPLE

ACETATO DE ETILO

62

Discusión

La técnica de extracción tiene su fundamento en la ley de la distribución, la cual establece que al agitar un soluto con dos disolventes que sean inmiscibles entre sí el soluto se disolverá en ambas capas, siendo la relación entre las concentraciones de ambos una cantidad constante (Del, Blanco, & Pacifico, 2007).

Esta concentración es dada por la constante de distribución (KD) que se define como:

Formula

La KD permite determinar la tendencia del analito a permanecer en alguna de las dos fases, ya sea la acuosa u la orgánica. Si la constante se encuentra entre 0 y 1 se dice que el compuesto es más afín a la capa acuosa, superior a 1 indica que lo fue a la orgánica, siendo esta última la extracción más eficiente. Por lo tanto la constante de reparto también define cuantas extracciones será necesario realizar (Coy, 2016).

Como se observa en el cuadro X la constante experimental para el hexano es inferior a 1, caso contrario sucede con los datos obtenidos para el acetato de etilo, por lo que se infiere que el ácido benzóico es menos afín al hexano. Esto quiere decir que en la extracción en que se utilizó el acetato de etilo como disolvente, el analito permaneció en su mayoría en la capa orgánica, siendo esta la extracción más eficaz y afín para el ácido benzóico.

La cantidad de analito recuperado será mayor cuando la cantidad de disolvente utilizado es añadido en más de una ocasión. En otras palabras, es más recomendable realizar una extracción múltiple que una simple (Peña & García, 2015).

No obstante, como se puede apreciar en el cuadro X el porcentaje de recuperación del ácido benzoíco para la extracción simple utilizando hexano fue de un 14% mientras que el ácido benzoíco para la simple y múltiple denotó un 82% y 62% respectivamente, si estos últimos se comparan entre sí queda claro que existieron factores que afectaron esta última extracción, la cual, según la base teórica debería ser la más eficiente .Algunos errores que pudieron afectar la práctica experimental son los siguientes:

∙No liberar correctamente la presión del embudo de extracción.

∙Agitar el embudo inadecuadamente.

∙Error en las mediciones debido a una mala lectura, o a la incertidumbre de los datos.

∙Indebida separación de la capa orgánica.

El ámbito de fusión obtenido fue entre 53-54°C, por lo tanto la diferencia es de 1°C, por ende la trimiristina obtenida tiene un grado pureza alto ya que un compuesto puro funde alrededor de los 1-2 ºC, en cambio, cuando hay impurezas, el intervalo de temperatura es mayor.

Se debe asegurar al momento de realizar las recristalización, los instrumentos se encuentren calientes, ya que la disolución se encontraba caliente y las diferencias en la temperatura pueden ocasionarque los cristales no se formen cuando la solución caliente se deja enfriar, para lograr obtener cristales del producto deseado con alta pureza y muy buen rendimiento de recuperación la selección de un disolvente apropiado es de gran importancia. También la disolución del sólido a purificar debe tener una temperatura cerca al punto de ebullición ya que

Compare en cuanto utilidad las técnicas de Soxhlet, reflujo y destilación por arrastre con vapor.

oConsiderando los datos obtenidos de KD, si se presumiera una contaminación por ácido benzoico, cuál sería el principal medio de muestreo?

Suponiendo que se diera la exposición de ácido benzoico en el suelo, es necesario realizar un muestreo de identificación para estudiar la existencia del contaminante. Imaginandoque el suelo contaminado se encuentra enuna superficie plana, con una humedad relativamente baja, se considerará un terreno de 1000m2, para lo cual se establecen 4puntos de muestreo como mínimos, donde, según la KD obtenida en la presente práctica se puede afirmar que los puntos del terreno adecuados serán aquellos que presenten materia orgánica, dado a la afinidad que presenta esta sustancia con esta capa. Si se considera que esun suelo industrial, lo recomendado es que la profundidad de las muestras sea de aproximadamente de 10cm (MINAM, 2014).

Para almacenar las muestras, alser orgánicas se recomiendan frascos de vidrio de boca ancha con tapa y sello de teflón, donde se permanezcan con una temperatura de 4°C, por un máximo de 14 días. Por la muestra ser orgánica es necesario asegurar que no haya presencia de otros químicos en los envases que puedan alterar los procesos analíticos de la misma (MINAM, 2014).

Una vez recolectadas las muestras se trasladarán a un laboratorio donde