Manual Análisis Químico Cualitativo

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LA SEGURIDAD EN EL LABORATORIO QUÍMICO[pic 5]

[pic 6]

COMPETENCIA A LOGRAR:

El alumno identificará los cationes del grupo I (ag, pb, Hg), utilizando una metodología y analizando las reacciones que se realizan y los productos obtenidos durante la práctica.

MATERIAL

CANTIDAD

DESCRIPCIÓN

ESPECIFICACIONES

OBSERVACIONES

5 piezas.

2 piezas

1 Pieza

1 Pieza

2 Piezas

1 Pieza

5 piezas

1 Pieza

1 Pieza

1 Pieza

tubos de ensaye con tapón

Pinzas

Baño María

Gradilla

Vaso de precipitado

Vaso de precipitado

Frascos reactivos

Pipeta

Probeta

Pizeta

13 x 100 mm

para tubo de ensayo

Acero inoxidable

Para tubo de ensayo

250 mL

100 mL

Vidrio color ámbar de 30 mL

10 mL

50 mL

1000 mL

REACTIVOS

CANTIDAD

DESCRIPCIÓN

ESPECIFICACIONES

OBSERVACIONES

1 mL

1 mL

1 mL

1 mL

10 mL

1 mL

0.5 mL

1 mL

Ácido Clorhídrico

Acetato de amonio

Cromato de potasio

Ácido clorhídrico

Hidróxido de amonio

Hidróxido de amonio

Fenoftaleína

Ácido Nítrico

6 Molar

3%

3%

1 Molar

6 Molar

EQUIPO

CANTIDAD

1 Pieza

1Pieza.

DESCRIPCIÓN

Parrilla eléctrica

Centrífuga

ESPECIFICACIONES calentamiento y agitación

OBSERVACIONES

.

METODOLOGÍA:

A) Colocar un mililitro de la muestra en un tubo de 10 cm y ajustar el P.H. aproximadamente a 7 y añadir 2 gotas de ácido clorhídrico 6 M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse que la precipitación es completa y la solución no se ha sobresaturado con Pb Cl2. Si no hay precipitado la muestra no contiene plata ni mercurio, aunque puede contener pequeñas cantidades de plomo. (si esto sucede en una muestra que sólo contiene elementos del grupo 1, se prueba una porción neutra de un mililitro, agregando una gota de acetato de amonio y dos gotas de cromato de potasio). Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de ácido clorhídrico diluido, que disuelve el cromato de plomo.

B) Si en (A) hubo un precipitado blanco el tubo se balancea con otro y se centrifuga por 20 o 60 seg. El líquido se neutraliza con hidróxido de amonio se agrega acetato de amonio y cromato de potasio, para identificar trazas de plomo tal y como se hizo en (A).

C) El precipitado blanco de (A), puede contener cloruros de plata, plomo o mercurio, Lavar el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 mL de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene plomo. Si queda algún residuo centrifugar mientras todavía está caliente y colocar el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con un mililitro de agua caliente, centrifugar y añadir el agua del lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en (D) y el residuo en (E).

D) Al centrifugado de (C), añadir dos gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.

E) El residuo de (C), se mezcla con 6 gotas de hidróxido de amonio diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan partículas obscuras el sólido era sólo AgCl, proceder a (F). Si el sólido cambia de gris o negro, contenía Hg2Cl2, pero también puede contener AgCl y se tiene que comprobar en la solución. Centrifugar y separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de hidróxido de amonio 1M, usarlo como se indica en (F) y guardar el residuo para (G).

F) El centrifugado y lavados de (E)