Practica No.3 Quimica organica.

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Al observar que en las aguas madres filtradas se comenzaban a generar pequeños cristales se optó por realizar una segunda cosecha de donde el aspecto del producto obtenido fue más parecido a la morfología de un cristal; figuras más finas y mejor definidas, con un poco de brillo al hacerles incidir luz, sin embargo, conservaba una coloración amarilla.

Al finalizar el secado de nuestro compuesto se obtuvo una masa final de 0.5554 gr., con este dato y la cantidad de gramos con que iniciamos nuestra purificación fue posible determinar el rendimiento. Dicho valor corresponde a un 59.43%. Por otro lado al comparar el producto crudo y el recristalizado encontramos que perdió la coloración rojiza, dando como resultado un sólido de color blanco-resinoso. La cantidad de compuesto recuperado puede interpretarse como un proceso exitoso. Sin embargo, por las características que presento el cristalizado se presume que se generó una precipitación temprana en el momento en que se agregaba disolvente en frio, lo que provoco que una gran cantidad de producto e impurezas generaran una nueva red. El cambio en la temperatura también influyo en la formación acelerada de la red cristalina.

Para evaluar mejor la eficiencia de la técnica de purificación pudimos apoyarnos en la determinación del punto de fusión empleando el aparato de Fisher Johns. Para ello se tomó una pequeña cantidad del producto crudo y del cristalizado y se determinó a una velocidad media de calentamiento optima de 50. A continuación

Referencia

Punto de fusión [°C]

Valor teórico

188.5-190

Compuesto crudo

185-188

173-187

Producto cristalizado

175-180

se presenta una tabla con los valores obtenidos y los reportado en hojas de seguridad.

Como se puede observar los valores obtenidos con el compuesto crudo son muy parecidos al valor teórico y a su vez el producto cristalizado presento un punto de fusión muy similar. Esto puede ser producto de la falta de calibración del aparato de Fisher Johns para realizar nuestras medición o que nuestro producto presentaba parecidas impurezas con respecto al crudo.

Como retroalimentación, se pude sugerir que se debió de haber utilizado Celita para eliminar el resto de la coloración (amarilla) cuando se realizó la filtración rápida. Esta coloración puede está relacionada con impurezas presentes las cuales al agregar en exceso disolvente frio generaron una precipitación temprana, haciendo que parte de las impurezas quedara en la red cristalizada. Otra observación es el mejoramiento de la técnica para hacer más eficaz el procedimiento de purificación.

CONCLUSIONES

La técnica de cristalización por par de disolventes es una técnica muy efectiva de purificación de sólidos, siempre y cuando se escojan con certeza el par correcto a utilizar y se siga una técnica rigurosa. Por otra parte, una de las ventajas más importantes de este método frente a la cristalización simple es que genera su propio disolvente orgánico cuando no se obtiene uno ideal. Y gracias a este es posible realizar la separación y obtener en estado más puro un compuesto. Los resultados obtenidos del rendimiento por cristalización por par de disolventes pueden ser relacionados con el punto de fusión medido con el aparato de Fisher-Johns para que al comparar junto con el teórico y el medido a velocidad media y de esta manera tener una referencia más precisa de la eficacia de la técnica.

BIBLIOGRAFIA

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Brown, Theodore. Quimica. La ciencia central. (9na edición), México; Pearson 2004.

Cristalización por par de disolventes. Laboratorio de Quimica Orgánica I . Coordinadora Q, Ma. Reina Gómez Gómez. Consultado el 30/06/16. En [ https://www.youtube.com/watch?v=-ErS1aYmKgk ] .