Práctica 7: Determinación de Fe (II) y Fe (III) en vino por espectroscopia de absorción molecular UV-VIS

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Grado en Química

Departamento de Química Analítica

Facultad de Ciencias Químicas

Universidad Complutense de Madrid

La muestra a analizar es un vino blanco con un 11% de alcohol, mediante espectroscopia de absorción molecular con un detector de diodo y de haz simple, los analitos son Fe (II) y Fe (III).

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   El objetivo de la práctica es determinar tanto el contenido de Fe (II) como Fe (III) en una muestra de vino por espectroscopia de absorción molecular UV-VIS, para ello es necesario tratar la muestra hasta obtener complejos coloreados tanto de Fe (II) como de Fe (III), mediante distintos procedimientos experimentales.

   El ion Fe (III) se hace reaccionar con un exceso de tiocianato para obtener el complejo más estable y de mayor intensidad de color con estequiometria 1:6, además se debe realizar en medio ácido para no perder cantidad de Fe (III) que se transforma en medio neutro/básico hasta el hidróxido de hierro, puesto que en este medio es más estable este compuesto. Mediante esta reacción es posible determinar directamente el contenido en Fe (III) a partir del complejo ya que tienen estequiometria 1:1 y la muestra es un vino blanco y no uno tinto que se necesitaría extraer la fase acuosa con un componente orgánico. Cuando se lleva a cabo este procedimiento el Fe (II) presente en la muestra no reacciona.

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Para determinar solo la absorbancia de Fe (III) y evitar las limitaciones de la Ley de Lamber-Beer se opera a concentraciones de ligando tiocianato constantes, operando en exceso por lo que las absorbancias se relacionan:

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   Para determinar el contenido de Fe (II) se hace reaccionar la muestra de

1,10-fenantrolina para formar complejos anaranjados, este complejo es estable en un intervalo de pH entre 2 y 9. Ambos iones de hierro reaccionan con el complejo pero solo el complejo de Fe (II) absorbe a 510 nm, mientras que el de Fe (III) a 396nm, con el fin de obtener una absorbancia solo de Fe (II) el espectro registrado se mide a 510 nm aislando así de la medida el complejo de Fe (III).

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Aparatos y material

• Espectrofotómetro de absorción UV-VIS.
• Cubeta de vidrio (camino óptico = 1cm).
• pH-metro.
• Matraces aforados de 10 mL
• Pipetas de 1  5 mL y micropipetas de volumen variable.

Reactivos y disoluciones

• Ácido clorhídrico 37.5% calidad para análisis.
• Ácido acético concentrado calidad para análisis.
• Ácido nítrico concentrado calidad para análisis.
• Alcohol etílico 96% v/v calidad para análisis.
• Disolución de ácido sulfúrico 4 M.
• Disolución 0.2 M de acetato sódico (preparada).
• Disolución reguladora ácido acético/acetato de pH 3.5. Se toman 50 mL de acetato amónico 0.2 M, ajustar el pH con acido acético glacial hasta pH 3.5 y enrasar en un matraz aforado de 100 mL con agua Milli-Q.
• Disolución de tiocianato potásico al 10% p/v.
• Disolución patrón de Fe (III) 100 mg/L. (preparada).
• Disolución patrón de Fe (II) 100 mg/L. Disolver 0.0740g de sal de Mörh en 10 mL de agua, añadir 0.5 mL de acido sulfúrico 4 M y enrasar con agua Milli-Q hasta un volumen de 100 mL en un matraz aforado.

1. Determinación de Fe (III) con tiocianato.

1. Preparación de calibrado.

A partir de la disolución patrón de Fe (III) se preparan 6 patrones de calibrado con concentraciones entre 0 y 3 mg/L, se añade alcohol etílico en función del volumen y graduación de la muestra a analizar que en este caso es del 11%, ácido clorhídrico concentrado 0.5 mL, 1 mL de disolución de tiocianato potásico 10% p/v y finalmente se enrasa con agua Milli-Q en un matraz de 10 mL.

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