ETAPAS PARA EL PROCESO DE RECRISTALIZACIÓN

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- Secado de los Cristales.

Como paso final de la recristalización, los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente mediante un secado. Para el secado de los cristales se utiliza un desecador con conexión para realizar un vacío y con un material desecante en su base para capturar el solvente que se desprende desde los cristales, haciendo el proceso de secado más rápido. Una corriente de aire caliente es otra opción para el secado de los cristales. Para muestras pequeñas también pueden utilizarse una pistola desecadora.[pic 5][pic 6]

MEDIOS FILTRANTES

El medio filtrante, ya sea un papel de filtro, fibra sintética, o un lecho poroso de vidrio, arena o piedra, está compuesto por innumerables conductos que imparten porosidad al medio. El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro según el diámetro de las partículas que se quieren separar[pic 7]

TIPOS DE PRECIPITADOS

Los precipitados pueden ser de tipo:

CRISTALINO: son compuestos de cristales bien formados cuya forma depende de la composición de la sal (por ejemplo BaSO4)

CUAJOSO: Son agregados de partículas pequeñas y porosas (por ejemplo AgCl)

GELATINOSO: Son los más difíciles de trabajar, son masas hidratadas y gelatinosas (Por ejemplo Fe(OH)3)

Si el tamaño de partícula es adecuado, los precipitados cristalinos y cuajosos se filtran de forma fácil y rápida[pic 8][pic 9]

MÉTODOS DE FILTRACIÓN

Existen dos métodos de filtración para la recristalización:

Filtración por gravedad: la única fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la gravedad. Es el método más sencillo y tradicional. Procedimiento: El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido líquido a través del filtro y recoger el líquido filtrado. Primero se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro metálico. El filtro se puede mojar con la misma clase de disolvente que contiene la suspensión. A continuación se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se derrame el contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).

Filtración al vacío: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso. Procedimiento: se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la superficie del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco posible.9

4 Geissman T.A, 1973, Principios de Química Orgánica, Reverte, España, pp. 162, 163.

7 Coulson J, Richardson J, 2013, Ingeniería Química-Operaciones Básicas, Tomo ll, Editorial Reverté, España, pp. 413 y 425.

8 Valcárcel M, Gómez A, 1988, Técnicas Analíticas de Separación, Editorial Reverté, España, pp. 53 y 54.

9 Universidad de Barcelona, Operaciones básicas en el laboratorio de química, Cristalización, Disponible en: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html (Consulta 26/enero/2016)