Práctico n°3: Determinación del grado alcohólico con cromatografía de gases

...

Área Etanol = -275659,5 + 146884,09*[EtOH]

218491,661[pic 12]

g/L [pic 13]

- Límite de cuantificación para la curva de calibrado normal

7,93 g/L[pic 14]

- Límite de detección para la curva de calibrado modificada

Tabla VI. Valores para cálculo de desviación estándar de curva de calibrado modificada

Disolución

Área EtOH/Área EMC

Y corregido

1

0,766

0,737

2

1,538

1,551

3

2,304

2,365

4

3,224

3,179

Área EtOH/Área EMC = -0,076531 + 0,0515086*[EtOH]

0,0585[pic 15]

g/L [pic 16]

- Límite de cuantificación para la curva de calibrado normal

7,65 g/L[pic 17]

- Cálculo Platos teóricos(N)

Tr= 2,988

W= 1,7cm → 1 min

0,5cm → C min

X = 0,294 min

[pic 18]

- Cálculo Resolución

[pic 19]

3.- Discusión.

El análisis de la muestra de alcohol se realizó de dos formas: En el caso de la curva de calibrado normal, se graficaron las áreas de etanol versus la concentración del mismo, mientras que en el caso de la curva de calibrado modificada, se consideró además el estándar interno para normalizar los datos, que en este caso fue la etilmetilcetona. El estándar interno tiene una cierta similitud con el analito, de tal forma que su pérdida refleja también la pérdida del analito, minimizando posibles errores por pérdida de muestra. Sin embargo, la etilmetilcetona es lo suficientemente distinta como para diferenciarse del etanol cuando llega al detector. Lo anterior se puede visualizar comparando los valores de R para cada curva, en donde el R es mayor al utilizar el patrón interno, dando así mayor linealidad a los datos. A lo anterior se suma que los límites de detección y cuantificación resultaron ser menores al utilizar la etilmetilcetona, por lo que se requieren menores concentraciones de muestra para realizar el análisis a través de este método.

Como la fase estacionaria de la columna es polar, las sustancias forman puentes de hidrógeno al interaccionar con la columna, lo que aumenta el tiempo de retención mientras mayor polaridad tiene el compuesto. Como se obtuvieron dos picos en los gráficos, se puede deducir que el primero es de la etilmetilcetona y el segundo correspondía al etanol, ya que el etanol es más polar.

Gracias al orden de salida de la mezcla de alcoholes, se pudo determinar que en la muestra había solamente etanol. Este análisis se realizó comparando los tiempos de salida del peak más alto de la mezcla con el obtenido en el cromatograma de la muestra problema, ya que como el etanol estaba en mayor cantidad, debía presentar el peak más alto, resultando ambos tiempos muy similares. En este caso se fue cambiando la temperatura para realizar el análisis más rápido. El valor obtenido de concentración de etanol fue de [pic 20]

Existen errores asociados a esta técnica, como por ejemplo, que las condiciones de la cromatografía pudieron haber variado durante la medición o que se hayan realizado de mala manera las disoluciones.

Ventajas

- Gran versatilidad y precisión, puesto que se puede elegir la columna y fase móvil de acuerdo a las necesidades del análisis.

- Es rápido, ya que en el laboratorio se pudieron realizar las mediciones en un tiempo relativamente corto.

- Permite un análisis cualitativo y cuantitativo de una muestra.

- Se pueden realizar programas de temperatura para los análisis cualitativos.

- Se puede tener una alta sensibilidad con un detector adecuado, como el que se utilizó en el laboratorio (flame ionization detector (FID)).

- Se puede analizar mezclas con compuestos que tienen grupos funcionales distintos (carbonilo, alcohol, aminas y halógenos) usando un detector FID.

- Se requiere instrumentación relativamente sencilla y económica comparado con otras técnicas (HPLC)

Desventajas

- El tubo puede sobrecargarse si se le inyecta un exceso de muestra, por lo que es limitado en ese sentido

- La caída de presión a través del tubo puede variar, lo que influye sobre el flujo, y provoca imprecisiones en el volumen introducido.

- Una columna poco selectiva no permitirá separar bien compuestos similares (mismo grupo funcional o interacción similares con la fase móvil).

- Se deben utilizar detectores determinados para ciertos compuestos.

- El análisis de compuestos poco volátiles pueden resultar erróneos.

- Los resultados dependen de la temperatura de introducción.

- Si se utiliza el detector FID, es una técnica destructiva.

Aplicaciones

- Identificación/confirmación de la presencia o ausencia de un compuesto en una muestra.

- Cuantificar las concentraciones de algunos compuestos presentes en una muestra.

4.-Conclusiones