PROCESO DE GESTIÓN DE ANALISIS EN EL LABORATORIO

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9. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

- INTERFERENCIAS DEL MÉTODO

Todos los haluros titulables generaran interferencia positiva. Estos haluros titulables incluyen HBr y HI.

- VERIFICACIÓN DEL MÉTODO

9.2.1.- PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES DE TRABAJO Y CHEQUEO.

- PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

9.3.1- Realizar una Destilación TBP de la muestra de Crudo Diluido, previa

mente deshidratado, hasta una temperatura de corte de 204°C. Pesar la

cantidad de destilado obtenido en el recibidor.

9.3.2- Transferir la fracción de nafta del cilindro recibidor a un embudo de separación. Usando el embudo de separación, lavar la fracción de nafta tres veces con igual volumen de solución cáustica (KOH 1 M). Seguidamente, lavar con agua de lavado, otra vez lavando tres veces con volúmenes iguales.

El lavado cáustico remueve Sulfuro de Hidrógeno, mientras el agua de lavado remueve trazas de cloruros inorgánicos, originalmente presentes en el crudo o provenientes de impurezas presentes en la solución cáustica.

Después de completar los lavados, filtrar la fracción de nafta para remover agua libre residual. Guardar la fracción de nafta en una botella de vidrio limpia. Esta fracción de nafta puede ser usada ahora para determinación de cloruros orgánicos por reducción del Bifenilo de Sodio.

- PREPARACIÓN DEL EQUIPO:

Limpiar todo el material de vidrio enjuagando sucesivamente con tolueno y acetona. Después de completar el enjuague, secar el material con gas nitrógeno seco. Ensamblar el equipo de destilación y determinar los pesos de recibidor y balón de destilación, según la norma ASTM D-2892.

Una limpieza apropiada y el cuidado de los electrodos son críticos para la precisión de este método. Las instrucciones del fabricante para el cuidado de los electrodos deben ser acatadas.

Nota: Para mayor información sobre el manejo y uso del equipo, ver Instrucción de Trabajo del equipo en cuestión, código SJ-ME-IT-3-XXXX.

- PROCEDIMIENTO:

9.5.1.- PASOS PARA EL ANALISIS:

- Tener extremo cuidado para prevenir contaminación. Separar todo el material de vidrio para determinación de cloruros orgánicos. Enjuagar el material de vidrio con agua destilada, seguido de acetona antes de usar. Evitar el uso de grasa de vacío que contengan cloro tal como grasa clorotrifluoroetileno polimero.

- Agregar 50 ml de tolueno en un embudo de separación de 250 ml y agregar el contenido de un vial de reactivo bifenilo de sodio. Agitar hasta mezclar y agregar aproximadamente 30 g, obteniendo la masa al mas proximo 0.1 g de fracción de nafta lavada. Obtener la masa de la botella de muestra para determinar la cantidad exacta de muestra tomada. Tapar el embudo de separación y agitar hasta mezclar el contenido completamente. La solución o suspensión resultante debe ser de color verde azulado. Cuando no sea así, agregar más bifenilo de sodio (un vial a la vez) hasta que la solución o suspensión sea de color verde azulado.

- Esperar 10 min después de la agitación para que la reacción se complete, luego agregar 2 ml de 2-propanol y agitar suavemente con el embudo sin destapado hasta que el color verde azulado cambie a blanco, indicando que no hay sodio libre remanente. Tapar el embudo y agitarlo suavemente, liberando presión frecuentemente a través de la llave de paso. Probar la fase acuosa con papel rojo congo. Si el papel no cambia a azul, agregar Acido nitrico en porciones de 5 ml hasta que el papel cambie a color azul.

- Drenar la fase acuosa en otro embudo de separación que contenga 50 ml de Isooctano y agitar bien. Drenar la fase acuosa en un beaker de titulación de 250 ml. Realizar una segunada extracción de la muestra y la mezcla de isooctano con 25 ml de agua que ha sido acidificada con unas pocas gotas de Acido nitrico 5 M. Agregar este segundo extracto a el beaker de titulación de 250 ml. Evaporar la solución en un plato de calentamiento justo por debajo del punto de ebullición del líquido hasta un remanente de 25 a 30 ml. No calentar o evaporar por debajo de 25 ml, ya que la perdida de cloruros podría ocurrir.

- Enfriar la solución y agregar 100 ml de acetona. Tiular la solución potenciométricamente con Solución de Nitrato de Plata 0.01 M estandarizada, usando electrodo de vidrio vs electrodo de Plata Cloruro de Plata, hasta determinar el punto final de la titulación.

- Determinar un blanco por cada lote de muestras, usando todos los reactivos, incluyendo el bifenilo de sodio.

10.- CÁLCULOS Y REPORTES:

Calcular la concentración de Cloruros en la fracción de Nafta según la formula:

Cloruros, µg/g= (A – B)(M)(35460)

W

Donde:

A = Volumen de titulante gastado en la titulación de la muestra.

nB = Volumen de titulante gastado en la titulación del Blanco.

M= Molaridad de la solución de Nitrato de Plata.

W= Masa de la muestra en g.

La concentración de Cloruros Orgánicos en la muestra original de Crudo puede ser obtenida por multiplicación de la concentración en la fracción de nafta por la fracción de nafta.

Calcular la fracción de nafta según la siguiente formula:

F = Mn /Mc

Donde:

F = masa de la fracción de nafta colectada.

Mn= masa de la nafta colectada, y

Mc= masa de la muestra de crudo.

11. PRECISION:

11.1. REPETIBILIDAD: La diferencia entre dos resultados sucesivos de prueba, obtenidos por el mismo operador con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes y con materiales de pruebas idénticos, excederá a largo plazo, en la operación normal y correcta del método de prueba, los siguientes