Tp 3 destilacion fraccionada
Enviado por klimbo3445 • 14 de Abril de 2018 • 1.607 Palabras (7 Páginas) • 445 Visitas
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3.3 destilación por arrastre de vapor
Se parte de 2 clavos de clavos de olor, los cuales se los mezcla con agua y comienzan a destilar por arrastre con vapor. Luego debemos de extraer el eugenol mediante técnicas de extracción desarrolladas en el tp2.
Se separa la fase orgánica, se guarda una porción para hacer una ccd y se evapora el resto en rotavapor pesando el balón previamente de que se deposite la fase orgánica en él y luego de evaporar el destilado para obtener el peso final del eugenol
Se procede a realizar una ccd sembrando la primera fase orgánica obtenida luego de extraer con NaOH, la segunda fase orgánica (luego de agregarle HCl y llevarla al rotavapor) y un patrón de eugenol provisto por el laboratorio.
Esta placa se revela en cámara de iodo.
Finalmente, una vez obtenido el eugenol, se debe hacer un ensayo de reconocimiento del grupo funcional agregándole a una pequeña porción de la muestra 1 ml de etanol y gotas de cloruro férrico.
4. Resultados experimentales y Discusiones:
4.1 destilación simple
Este procedimiento no se pudo cumplir por metodología, pero de todos modos no iba a dar un resultado satisfactorio al tratarse de dos líquidos.
4.2 destilación fraccionada
Se midió la temperatura a la primer gota del destilado y luego cada 5 ml. Se obtuvieron los siguientes valores:
Volumen de destilado (ml)
Temperatura (°C)
Primer gota
87
5
87
10
87
15
87
20
87
25
87
30
87
35
87
36,5
88
39,5
90
40
91
41
92
42
92
45
95
50
95
La curva de destilación es la siguiente
[pic 4]
Mirando el grafico podemos decir que a 87 grados se empieza destilar el azeótropo a una temperatura contante, luego de pasados los 35 ml (aproximadamente) comienza a elevarse la temperatura. Con lo cual podría pensarse que se tiene un exceso de n-propanol, el cual tiene una temperatura de ebullición de 97°C
Se pasaron a determinar los puntos de ebullición de los destilados debidamente separados por el método de Siwoloboff y se obtuvo:
T ebullición del azeótropo: 86°C
T ebullición del segundo destilado: 94°C
4.3 destilación por arrastre de vapor
Se obtiene la siguiente placa[pic 5]
Imagen 3. Se siembra en A la fase orgánica uno. En B el eugenol provisto por el laboratorio. En C la fase orgánica 2(luego de rotavapor). En solvente 7:3 de éter de petróleo-acetato de etilo revelada en cuba de iodo
La mancha que corre en el punto A (perteneciente a los neutros) solo apareció en el revelado con iodo (no fue vislumbrada con la luz UV) por lo tanto se trata de un compuesto que no tiene dobles enlaces conjugados. Corre con un Rf similar al eugenol pero no es eugenol ni aceleugenol.
Peso de balón con eugenol: 128,96 g
Peso del balón sin eugenol:
El rendimiento es:
Con el agregado del etanol y cloruro ferrico la solución se volvió de un color azul verdoso, con lo cual evidencia la presencia de dobles enlaces.
5. Conclusiones:
- Utilizando la destilación fraccionada, se pudo determinar que la muestra resultó ser un azeótropo de mínima temperatura con exceso de n-propanol. Un azeótropo es una desviación a la ley de Raoult, generado por las interacciones entre los componentes de la mezcla. En la mezcla azeotrópica, la solución no puede separarse formando sus componentes por destilación fraccionada, ya que, se comporta como si fuera un líquido puro. En este caso, la solución de N-propanol y agua presenta un azeótropo de mínima temperatura (máxima presión) a los 86°C. Luego del primer destilado, la temperatura aumentó hasta llegar a los 94-95°C, cercano al punto de ebullición del N-propanol, en donde se mantuvo constante. Por lo tanto, se puede concluir que se obtuvo como segundo destilado al N-propanol puro.
- Se alcanzaron los objetivos propuestos, dado que se practicó la técnica de destilación por arrastre con vapor con buenos resultados. Finalmente, en ambas reacciones de reconocimiento se detectó la presencia de eugenol a través de la existencia del doble enlace y el fenol.
- En el caso de la destilación, esta fue posible porque el eugenol tiene un punto de ebullición mucho mayor que el del agua (254°C), tiene una solubilidad muy baja en la misma y es volátil.
6. Bibliografía consultada:
Química orgánica: fundamentos teórico-prácticos para el laboratorio de Lydia R. Galagovsky
7. Apéndice de toxicidad:
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