Escuela de Química “Informe de Análisis de alimentos”

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%Nitrógeno = [pic 4]

%Nitrógeno = 2,88 x 10-3

%Proteínas = %Nitrógeno x 6,25

%Proteínas = 2,88 x 10-3 x 6,25

%Proteínas = 0,018

Extracción continúa - método soxhlet

Extracción de aceites en muestras comerciales

Objetivo: Determinar la cantidad de grasa presente en un alimento seco, utilizando el método de soxhlet.

Reactivos y materiales:

- Muestra (almendra)

- ciclohexano

- Equipo de soxhlet

- Mechero bunsen

- Sistema de destilación

- Balanza analítica

- Pinzas

- Soporte

- Perlas de ebullición

Procedimiento

- Lavar, secar y pesar el balón de reflujo.

- Colocar en el balón el doble de la cantidad de disolvente necesario para realizar el sifón.

- Pesar 5 gramos de muestra previamente triturada dentro de un dedal.

- Colocar el dedal dentro del tubo de extracción de soxhlet.

- Montar el sistema de reflujo y comenzar, el calentamiento deberá ser tal que produzca un reflujo de más o menos una gota por segundo, y durante un tiempo de una hora.

- Al culminar el reflujo destile el exceso de solvente.

- Colocar el balón en el horno a 80 °C por una hora para eliminar los remantes del disolvente.

- Colocar el balón en el desecador para que se enfríe por 10 minutos y proceder a pesar el balón.

Resultados

Masa del balón = 108, 0 g

Masa del dedal = 3,5 g

Muestra = 5,0 g

Masa del balón luego de sacar del horno = 109, 153 g

Ciclohexano recuperado = 214 mL

Determinación del porcentaje de grasa en la muestra:

%grasa = x 100 [pic 5]

%grasa = x 100[pic 6]

%grasa = 23,06

Cuestionario

- ¿En que está basada la extracción con soxhlet?

Esta es una técnica para realizar una extracción sólido – líquido, en el que el extractor Soxhlet realiza un sinfín de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material. La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso o dedal con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

- Mencione otras técnicas utilizadas para extraer grasa o aceites.

Aparte de la extracción con soxlet, existes otras técnicas para determinar grasa:

- Método de Goldfish

Es una extracción continua por disolvente donde a la muestra se le hace pasar vapor de disolvente y la grasa se cuantifica por pérdida de peso en la muestra o por grasa removida.

- Método por lotes (en batch)

Se basa en una separación de fases entre dos disolventes no miscibles. Se sabe que la sustancia de interés es soluble en uno de ellos. Posteriormente se separa la fase que se sabe contiene la sustancia y se desecha la otra, se concentra y se obtiene la sustancia. Este método hace uso de la solubilidad intrínseca de la sustancia a separar; es claro que un compuesto polar es soluble en un disolvente polar, por tanto el otro disolvente debe ser no polar.

- Método de Bligh-Dyer

El método de Bligh-Dyer así como su modificación por Hanson y Olley proporciona un método rápido para la extracción de lípidos de tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de agua. El método se basa en la homogenización de la muestra con cloroformo, metanol y agua en proporciones tales que se forme una sola fase miscible con el agua de la muestra. Al añadir alícuotas de cloroformo y agua se logra la separación de fases. El material lípidico se encuentra en la fase no acuosa mientras que el material no lípidico se encuentra en la fase acuosa.

- Método de Mojonnier

La grasa es extraída con una mezcla de éter etílico y éter de petróleo en un matraz de Mojonnier, la grasa extraída se pone a peso constante y es expresada en porcentaje de grasa por peso.

- Método de Gerber.

Éste, así como los demás métodos volumétricos presentan un carácter un tanto cuanto empírico ya que varios factores afectan la gravedad específica de la grasa separada, variaciones propias de la grasa, ácidos grasos presentes, solubilidad de la grasa en los disolventes, etc. Con estos métodos volumétricos la muestra se sitúa en un butirómetro y se descompone utilizando ácidos o álcalis de manera que la grasa es liberada, esta se separa por métodos mecánicos (centrifuga) y se colecta en el cuello calibrado.

- ¿Qué es lo inconveniente del método?

Algunos inconvenientes del método de soxlet es que: es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar, se requiere gran cantidad de disolvente, inaplicable a analito termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen,